1、ICS 77.120.30H13GB中华人民共和国国家标准GB/T5121.5-2008代替GB/T5121.5-1996、GB/T13293.81991铜及铜合金化学分析方法第5部分：镍含量的测定Methods for chemical analysis of copper and copper alloysPart 5:Determination of nickel content(ISO 1810:1976,ISO 4743:1984,ISO 4742:1984,Copper alloys-Determination of nickel content,MOD)2008-06-17发布2
2、008-12-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T5121.5-2008前言GB/T5121铜及铜合金化学分析方法共有27部分。第1部分：铜含量的测定；第2部分：磷含量的测定；第3部分：铅含量的测定；一第4部分：碳、硫含量的测定；第5部分：镍含量的测定；第6部分：铋含量的测定；第7部分：砷含量的测定；第8部分：氧含量的测定；第9部分：铁含量的测定；一第10部分：锡含量的测定；第11部分：锌含量的测定；第12部分：锑含量的测定；第13部分：铝含量的测定；第14部分：锰含量的测定；一第15部分：钴含量的测定；第16部分：铬含量的测定；第17部分：铍含量
3、的测定：一第18部分：镁含量的测定；一第19部分：银含量的测定：第20部分：锆含量的测定；一第21部分：钛含量的测定；一第22部分：镉含量的测定：第23部分：硅含量的测定；第24部分：硒、碲含量的测定；一第25部分：硼含量的测定；一第26部分：汞含量的测定；一第27部分：电感耦合等离子体原子发射光谱法。本部分为第5部分。本部分包括方法一、方法二、方法三、方法四、方法五。镍的质量分数在0.0001%45.00%时，仲裁时推荐采用方法一、方法二、方法三。本部分方法四等同采用ISO1810:1976铜合金镍（低含量）的测定丁二酮肟分光光度法，本部分方法五等同采用ISO4743:1984铜合金镍量的测
4、定NaEDTA电位滴定法，与国际标准相比作了如下编辑性修改：用小数点“.”代替在国际标准中作为小数点的逗号“，”；用“本方法”代替“本国际标准”；一修改了国际标准中非法定计量单位：将公式、章条号、表号进行重新编序；GB/T5121.5-2008一羽除了国际标准中封面、目次、前言和引言。本部分方法三修改采用S04742:1984铜合金一镍含量的测定一重量法，在主要技术内容上与IS04742:1984相同，编写结构不完全对应。具体技术性差异见附录A、附录B。本部分代替GB/T5121.5一1996铜及铜合金化学分析方法镍量的测定和GB/T13293.8一1991高纯阴极铜化学分析方法塞曼效应电热原
5、子吸收光谱法测定镍量。本部分与GB/T5121.5一1996、GB/T13293.8一1991相比，主要变动如下：一方法一是对GB/T13293.8一1991的修订，测定范围由0.0001%0.002%改为0.0001%0.0010%,补充了质量保证和控制条款，增加了精密度条款：一方法二是对GB/T5121.5一1996中“第一篇方法1火焰原子吸收光谱法”的修订，补充了质量保证和控制条款，增加了精密度条款：一方法三是对GB/T5121.5一1996中“第二篇方法2 Naz EDTA滴定法”的修订，补充了质量保证和控制条款，增加了精密度条款：一增加了方法四：等同采用1S01810:1976铜合金
6、一镍（低含量）的测定一丁二酮肟分光光度法：一增加了方法五：等同采用IS04743:1984铜合金一镍量的测定一滴定法。本部分附录A、附录B为资料性附录。本部分由中国有色金属工业协会提出本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。本部分由中铝洛阳铜业有限公司、北京矿冶研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分方法一由北京矿冶研究总院起草。本部分方法一由江西铜业集团有限公司、烟台明晖铜业有限公司参加起草。本部分方法一主要起草人：冯光进、金辞宝、李万春。本部分方法一主要验证人：占光仙、张士涛、沈广鑫、李景兰。本部分方法二、方法三由甘肃西北铜加工有限责任公司起草。本部分方法二、方法三由
7、中铝洛阳铜业有限公司、大冶有色金属设计研究院参加起草。本部分方法二主要起草人：杨水刚、赵义。本部分方法二主要验证人：姚巧萍、李晓瑜、张建荣、刘艳。本部分方法三主要起草人：杨永刚、赵义、景卫军。本部分方法三主要验证人：姚巧萍、李晓瑜、张建荣、刘艳。本部分方法四、方法五由中铝洛阳铜业有限公司、北京矿治研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所起草，本部分方法四、方法五主要起草人：张敬华、李华昌、杨丽娟。本部分方法四、方法五主要验证人：符斌、夏庆珠。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：-GB/T5121.5-1996、GB/T13293.8-1991.。乡GB/T5121.5-2008铜及铜合金
8、化学分析方法第5部分：镍含量的测定1方法一塞曼效应电热原子吸收光谱法1.1范围本方法规定了铜及铜合金中镍含量的测定方法。本方法适用于铜及铜合金中镍含量的测定。测定范围：0.0001%0.0010%。1.2方法原理试样用硝酸溶解，将一定体积的试液注入电热原子化器中，用塞曼效应原子吸收光谱仪在232.0m波长处测量镍的吸光度，按工作曲线法计算镍的质量分数。1.3试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。实验所用器皿均用硝酸(1.3.2)浸泡12h后，用水彻底清洗。1.3.1纯铜（铜的质量分数99.99%，镍的质量分数0.00005%）。1.3.2硝酸(1十
9、1).1.3.3硝酸(1十19)。1.3.4铜基体溶液(100g/1):称取20.00g纯铜(1,3.1)置于400mL烧杯中，分次加入160mL硝酸(1.3.2),冷溶。待激烈反应停止后，低温加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，冷却至室温。移入200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。1.3.5镍标准贮存溶液：称取0.2000g金属镍（镍的质量分数99.95%）置于150mL烧杯中，加入20mL硝酸(1.3.2)，盖上表皿，低温加热至完全溶解，冷却至室温。移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含400g镍。1.3.6镍标准溶液A:移取5.00mL镍标准贮存溶液(1.3.5
10、)于200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10g镍。1.3.7镍标准溶液B:移取10.00mL镍标准溶液A(1.3.6)于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1g镍。1.4仪器1.4.1石墨炉原子吸收光普仪：配备电热原子化器、微量取样器或自动进样器，镍空心阴极灯及塞曼效应背景校正装置。1.4.2所用石墨炉原子吸收光谱仪应达到下列指标：一最低灵敏度：工作曲线中所用等差系列标准溶液中浓度最大者，其吸光度应不低于0.300。一工作曲线的相关系数不低于0.995。一精密度最低要求：用最高浓度的标准溶液，测量10次吸光度，计算其平均值和标准偏差。该标准偏差不应超过该吸光度平均值的1.5%。用最低浓度的标准溶液（不是浓度为零的标准溶液)，测量10次吸光度，计算其标准偏差。该标准偏差不应超过最高浓度标准溶液吸光度平均值的0.5%。1.5试样试样加工成屑状。
