1、GB/T5009.152-20035分析步骤5.1内标法校准5.1.1准备一个含有已知量内标物(PN)聚合物溶剂。5.1.2用100mL容量瓶，事先注入适量的溶剂(3.2)。准确称入约10mg的PN,用溶剂(3.2)稀释至划度，摇匀。计算出此溶液A中PN的浓度(mg/mL)。5.1.3准确移取15.0mL溶液A置于250mL容量瓶中，用溶剂(3.2)稀释到体积刻度，摇匀。此液每月配制一次。如下计算此溶液B中PN的浓度（见式1）：Cn AX 15n(1）250式中：ca一溶液B中PN浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL):cg一溶液A中PN浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL)。5.1.4在事先置有
2、适量溶剂(3.2)的50mL容量瓶中，准确称入约150mg丙烯腈(AN),用溶剂(3.2)稀释至体积刻度，摇匀，计算此溶液C中AN的浓度(mg/mL)。此溶液每月配制一次。5.1.5于三只顶空气瓶中各移入5.0mL溶液B,用垫片和铝帽封口。5.1.6用一支经过校准的注射器，通过垫片向每个瓶中准确注入10L溶液C,摇匀。作为工作标准液。5.1.7计算工作标准液(5.1.6)中AN的含量(m:)和PN的含量(m,),见式(2)和式(3)。mi V:X CANn1an44(2)式中：,一工作标准液中AN的含量，单位为毫克(g):V.一溶液C的体积，单位为毫升(mL),cw一溶液C中AN的浓度，单位为
3、毫克每毫升(mg/mL)。M,V X CPN式中：m,一工作标准液中PN的含量，单位为毫克(mg):V一溶液B的体积，单位为毫升(mL):c灬一溶液B中PN的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL)。5.1.8按5.3中所推荐的操作条件和5.2,5.4中叙述的操作过程的同样条件，抽取2.0mL工作标准液(5.1,6)的顶空气注入气相色谱仪。由AN的峰面积A:和PN的峰面积A以及他们的已知量(5.1.7),按式(4)确定校正因子R:R=m XA.m,X A:式中：R一校正因子：m,一工作标准液中AN的含量，单位为毫克(mg):A,一PN的峰面积；m,一工作标准溶液中PN的含量，单位为毫克(mg):A,一AN的峰面积。
