1、GB/T3841520194.11混合标准溶液(10mg/L):准确量取1.00mL四溴双酚A、-六漠环十二烷、P六溴环十二烷、y六溴环十二烷标准品标储备溶液(4.10)至10mL容量瓶中，用甲醇(4.2)定容至刻度，配制成10mgL的标准混合溶液，于04冰箱保存。4.12标准工作溶液：用甲醇-水溶液(4.8)将混合标准溶液(4.11)逐级稀释，得到质量浓度分别为2g/L、5.0g/L、10.0g/L、40g/L、804g/L、100g/L的标准工作溶液。4.13膜过滤器：0.22m。4.14纤维素抽提套筒。4.15定量滤纸。4.16离心管：50mL,具螺口盖。5仪器和设备5.1高效液相色谱-
2、串联质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI)。5.2分析天平，精确到0.001g。5.3索氏抽提器(100mL)。5.4旋转蒸发仪。5.5涡旋混匀器。5.6粉碎研磨仪。5.7超声波提取器。5.8高心机：转速不低于6000r/min。6分析步骤6.1试样制备与保存用机械方式将玩具样品拆解为多个单一材料的样品。塑料材质样品经液数冷冻后，用粉碎研磨仪(5.6)粉碎成最大尺寸不超过1mm的颗粒，混匀后作为待测试样，于室温保存。纺织材料样品用剪刀剪成小于5mm5mm的片状，待测。6.2试样处理6.2.1索氏提取称取上述混匀好的试样0.5g(精确到0.001g),放于纤维素套筒(4.14)或包在定量滤纸(4.1
3、5)中，再将其放置于安装好的索氏提取装置(5,3)中，加人约80mL的丙围-正己烷混合溶液(4.7)为萃取溶剂，加热回流萃取4h,每个萃取循环大约3min4min。待溶液冷却后，用旋转蒸发仪(5,4)浓缩提取液至10mL左右，转移并用丙酮(4.5)定容至25mL。准确吸取0.1mL定容液，用甲醇-水溶液(4.8)定容至5mL,涡旋振荡1min,经膜过滤器(4.13)过滤，待测。6.2.2超声提取称取上述混匀好的试样0.5g(精确到0.001g),放于离心管(4.16)中，加人25mL丙酮-正己烷混合溶液(4.7)，在超声波提取器(5.7)中萃取25min,用高心机(5.8)6000r/min高心5min,上清液转移至旋转蒸发瓶中，重复以上步骤1次，合并两次的提取液。待溶液冷却后，用旋转蒸发仪(5.4)浓缩提取液至10mL左右，转移并用丙酮(4.5)定容至25mL。准确吸取0.1mL定容液，用甲醇-水溶液(4.8)定容至5mL,涡旋振荡1min,经膜过滤器(4.13)过滤，待测。2
