1、GB/T12008.6-2010前言GB/T12008%塑料聚醚多元醇?共分为7个部分:一第1部分:命名系统:一第2部分:规格;一第3部分:羟值的测定:一第4部分:纳和钾的测定;一第5部分:酸值的测定:一第6部分:不饱和度的测定;一第7部分:黏度的测定。本部分为GB/T12008的第6部分,修改采用ASTM D4671一2005聚氨酯原材料标准试验方法多元醇不饱和度的测定,对ASTM D4671一2005进行了如下修改:一高容量法试样和试剂用量减半:一第2章规范性引用文件中的ASTM标准改为我国国家标准;一胡除ASTM D4671一2005术语,增加了“不抱和度”和GB/T2035一2008中
2、确立的术计:一将ASTM D4671一2005的第17章作为本部分的附录A。本部分对ASTM D4671一2005的结构进行了如下修改:一根据我国国家标准编写规定,将5.1和6.1的部分内容放人范围中:一将第1章的部分内容并入第4章:一将ASTM D4671一2005的第711章作为我国标准的第7章,将ASTM D4671一2005的第12一15章作为我国标准的第8章:一增加了第9章试验报告,加入ASTM D4671一2005第16章的相关内容,本部分代替GB/T12008.7一1992聚醚多元醇中不饱和度的测定,与GB/T12008.7一1992相比主要差异如下:一更改了标准名称:一高容量试
3、剂法试样和试剂用量比原方法诚半(1992年版的6.2,本版的7.3.2):一增加低容量试剂法。本部分的附录A为资料性附录。本部分由中国石油和化学工业协会提出。本部分由全国塑料标准化技术委员会塑料树脂通用方法和产品分会(SAC/TC15/SC4)归口。本部分负责起草单位:江苏省化工研究所有限公司。本部分参加起草单位:中国石化集团资产经营管理有限公司上海高桥分公司、中国石化集团资产经营管理有限公司天津石化分公司、江苏钟山化工有限公司、国家合成树脂质量监督检验中心。本部分主要起草人:刘蓉、周芩楠、徐一东、陆巍、戚莉、杜新蕾、王永桂。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:GB/T12008.7-199
4、2。GB/T12008.6-20108方法B一低容量试剂法8.1仪器8.1.1移液管:2mL。8.1.2自动滴定仪:能测定酸式终点,配一个5mL滴定管,8.1.3用于自动滴定仪的复合、玻璃、pH电极。8.1.4分析天平:稍确至0.1mg。8.1.5滴定容器:容量100mL。8.2试剂除非另有说明,仅使用分析纯试剂。8.2.1甲醇。8.2.2乙酸汞-甲醇溶液:c=0.05mol/L。将16g乙酸汞Hg(C,H,Oz)2溶于1L甲醇溶液,加足量冰乙酸,使2mL的试剂空白消耗0.5mL1mL0.05mo/L氢氧化钾-甲醇标准滴定溶液,通常需要加几滴冰乙酸。溶液需每周配制,使用前过滤。8.2.3氢氧化
5、钾-甲醇标准滴定溶液:c(KOH)=0.05mol/L。将氢氧化钾溶于甲醇配制0.05mo/九溶液。用基准邻苯二甲酸氢钾标定。8.2.4盐後-甲醇标准滴定溶液:c(HC)=0.05mo/1。将浓盐酸加到甲醇溶液中配制0.05mo/L溶液。这会使试剂中引入少于0.5%的水分。用0.05o1/L氢氧化钾-甲醇标准滴定溶液标定。8.2.5溴化钠。8.3步骤8.3.1如果已知试样的不饱和度不大于0.033mol/kg,称约1g(精确至0.1mg)试料。如果试样的不饱和度未知,用1g试样测出其不饱和度的近似值,用0.033除以样品不饱和度的近似值计算出所需的试料质量,单位为克(g)。8.3.2加人2mL
6、乙酸汞-甲醇溶液(8.2.2),摇动至试料完全溶解。盖上表面皿静置至少30mi。加人50mL甲醇(8.2.1),再加入0.25g溴化钠(8.2.5)。8.3.3在自动滴定仪(8.1,2)上,用0.05mol/L的氢氧化仰-甲醇标准滴定溶液(8.2.3)滴定至终点。8.3.4不加样品,按同样步骤做空白试验。8.3.5不加乙酸汞按以上步骤制备样品,测定多元醇的酸度或威度用于校正结果。用0.05mo1/L氢氧化钾-甲醇标准滴定溶液滴至电位终点。如果待测溶液已经过了酸性终点,用0.05mo/L盐酸-甲醇标准滴定溶液(8,2.4),重复这一步骤测减度。8.4结果的计算与表示8.4.1试样酸度A,以摩尔每千克(mol/kg)表示,按式(2)计算:A-VAX N(KOH)A4444444444444(2)W式中:Va一中和试料消耗的0.05mol/L氢氧化钾-甲醇标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);N(KOH)一氢氧化钾-甲醇标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L):W4一试料的质量,单位为克(g),8.4.2试样碱度B,以摩尔每千克(mol/kg)表示,按式(3)计算:B=VaX N(HCI)313333333335133n(3)Wa3