1、1Cs71.060.50H14GB中华人民共和国国家标准GB/T16484.91996氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法氧化镍量的测定Methods for chemical analysis of rare earth chloride and carbonate-Determination of nickel oxide content1996-07-09发布1997-01-01实施国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准氯化稀土、碳酸稀土化学分析方法氧化镍量的测定GB/T16484.9-1996Methods for chemical analysis of rare earth chlor
2、ide and carbonate-Determination of nickel oxide content1主题内容与适用范围本标准规定了氯化稀土、碳酸稀土中氧化镍含量的测定方法。本标准适用于氯化稀土、碳酸稀土中氧化镍含量的测定。测定范围：0.0020%0.010%。2引用标准GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7728治金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法原理试样经盐酸溶解，在稀盐酸介质中，用空气-乙炔火焰，在原子吸收分光光度计波长232.0m处采用氘灯扣背景，测量镍的吸光度。4试剂4.1硝酸(p1.42g/mL)
3、。4.2硝酸(1十1)。4.3盐酸(p1.19g/mL).4.4盐酸(1十1)。4.5混合稀土氧化物溶液(100mg/mL):称取20.00g预先经提纯的包头矿产混合稀土氧化物（含镍小于0.0002%)于200mL烧杯中，加少许水湿润，加入20mL盐酸(4.4)，加热至完全溶解，取下，冷却至室温，移入200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。4.6镍标准贮存溶液：称取0.2500g镍(99.9%)于250mL烧杯中，加少许水湿润，加入10mL硝酸(4.2)，加热至完全溶解，取下，冷却至室温，移入250L容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg镍。4.7镍标准溶液：移取10.00mL
4、镍标准贮存溶液(4.6)于500mL容量瓶中，加入10mL硝酸(4.2)，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含20g镍。5仪器原子吸收分光光度计，附像空心阴极灯及氘灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。国家技术监督局1996-07-09批准1997-01-01实施GB/T16484.9-1996灵敏度：在与测量样品溶液的基体相一致的溶液中，镍的特征浓度不大于0.080g/mL。精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差不超过平均吸光度的1.0%：用最低浓度的标准溶液（不是零标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高溶液平均吸光度的0.5%。工作曲线线性：将
5、工作曲线按浓度分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.7。仪器工作条件见附录A(参考件)。6试样6.1氯化稀土试样的制备：将试样破碎，迅速置于称量瓶中，立即称量。6.2碳酸稀土试样的制备：将试样于105110烘2h,置于千燥器中，冷却至室温，立即称量。7分析步骤7.1测定数量称取两份试料平行测定，取其平均值。7.2试料称取2g试料，精确至0.0001g。7.3空白试验随同试料做空白试验。7.4测定7.4.1将试料(7.2)置于100mL烧杯中，加5mL盐酸(4.4)，加热溶解，冷却至室温后，移入50mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。7.4.2使用空气-乙炔火焰于原子吸
6、收分光光度计波长232.0m处，采用氘灯扣背景，以空白试验溶液调零，测量其吸光度，自工作曲线上查出相应的镍浓度。7.5工作曲线的绘制移取0,1.00,2.00,4.00,8.00,10.00mL镍标准溶液(4.7)于一系列50mL容量瓶中，分别加入10.00mL混合稀土氧化物溶液(4.5)，5mL盐酸(4.4)，以水稀释至刻度，混匀。使用空气-乙炔火焰于原子吸收分光光度计波长279.5m处，采用氘灯扣背景，以零浓度溶液调零，测量其吸光度，以镍浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。8分析结果的计算与表述8.1按式(1)计算镍的百分含量Ni(%)=cVx 10-100440*(1)m式中：c一从工作曲线上查得的被测试液的镍浓度，g/mL；V一试液的体积，mL:m一试料的质量。8.2按式(2)计算氧化镍的百分含量Ni0(%)=Ni(%)1.2732
