1、ICS77.040.30H11GB中华人民共和国国家标准GB/T4336-2002代替GB/T4336一1984碳素钢和中低合金钢火花源原子发射光谱分析方法(常规法)Standard test method for spark discharge atomic emissionspectrometric analysis of carbon and low-Alloy steel(routine method)2002-09-11发布2003-02-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布GB/T4336-2002GB/T14203一1993钢铁及合金光电发射光谱分析法通则GB/T6
2、379一1986测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性3原理将制备好的块状样品作为一个电极，用光源发生器使样品与对电极之间激发发光，并将该光束引入分光室，通过色散元件将光谱分解后，对选定的内标线和分析线的强度进行测量，根据标准样品制作的校准曲线，求出分析样品中待测元素的含量。4仪器火花源原子发射光谱仪主要由以下单元组成。4.1激发光源激发光源应是一个电容放电稳定的光源。4.2火花室火花室应使用氩气保护，火花室直接装在分光计上，有一个氩气冲洗火花架。火花室的氩气路应能置换分析间隙和聚光镜之间光路中的空气，并为分析间隙提供氩气气氛。4.3氩气系统氩气系统主要包括氩气容器、
3、两级压力调节器、气体流量计和能够按照分析条件自动改变氩气流量的时序控制部分。氩气的纯度及流量对分析测量值有很大的影响，必须保证氯气的纯度不小于99.99%，否则必须使用氩气净化装置，并且氩气的压力和流量必须保持恒定。4.4对电极不同型号的设备使用不同的对电极。一般使用直径为4m一7mm,顶端加工成40120的圆锥佛棒（或银棒），其纯度应大于99%，也可使用直径1m的平头鹤电极。每个实验室根据具体情况确定更换对电极的时间。4.5分光计一般分光计的一级光谱线色散的倒数应小于0.6m/mm,焦距为0.5m1.0m,波长范围为165.0nm511.0nm,分光计的真空度应在3Pa以下工作，或充高纯氨气
4、，惰性气体保护（纯度不低于99.999%)。4.6测光系统测光系统应包括接收信号的光电转换检测器、积分器、直接或间接记录积分器上电压的测量单元和为所需要的时序而提供的必要的开关电路装置。5取样和样品制备5.1取样分析样品应保证均匀、无缩孔和裂纹，铸态样品的制取应将钢水注入规定的模具中，用铝脱氧时，脱氧剂含量不应超过0.35%，钢材取样应选取具有代表性部位。5.2样品的制备从模具中取出的样品，一般在高度方向的下端1/3处截取样品，未经切割的样品，其表面必须去掉1mm的厚度。切割设备采用装有树脂切割片的切割机。通常要求分析样品的直径大于16mm,厚度大于2mm,并保证样品表面平整、洁净。研磨设备可采用砂轮机、砂纸磨盘或砂带研唐机，亦可采用铣床等加工。标准样品和分析样品应在同一条件下研磨，不得过热。注，选择不同的研磨材料可能对相关的痕量元素检测带来影响。
