1、ICS67.080C53中华人民共和国国家标准GB/T19648一2005水果和蔬菜中446种农药多残留测定方法气相色谱-质谱和液相色谱-串联质谱法Method for determination of 446 pesticides residues in fruits and vegetables-GC-MS and LC-MS-MS2005-02-04发布2005-08-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T19648-2005水果和蔬菜中446种农药多残留测定方法气相色谱-质谱和液相色谱-串联质谱法1范围本标准规定了水果和蔬菜中446种农药(参
2、见附录A)残留量气相色谱-质谱和液相色谱-串联质谱的测定方法。本标准适用于苹果、梨、柑橘、香蕉、葡萄、菠萝、猕猴桃、甘蓝、西红柿、黄瓜、青椒、菠菜,菜花、芹菜、豆角、胡萝卜、土豆、菜竹等水果和蔬菜中446种农药残留量的测定。本标准的方法检出限为0.0002mg/kg0.6000mg/kg(参见附录A).2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T6379测试方法的
3、精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性(GB/T6379-1986,ncg1S05725:1981)GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682一1992,neq IS03696:1987)GB/T8855新鲜水果和蔬菜的取样方法(GB/T8855一1988,eqv IS0874:1980)3原理试样用乙腈匀浆提取,盐析离心后,取上清液,经固相萃取柱净化,用乙腈十甲苯(3十1)洗脱农药,根据不同检测要求用气相色谱-质谱仪和液相色谱-串联质谱仪检测。4试剂和材料除另有说明外,水为GB/T6682规定的一级水。4.1乙腈:色谱纯。4.2氯化钠:优级纯。4.3无水硫
4、酸钠:分析纯。用前在650灼烧4h,贮于干燥器中,冷却后备用。4.4甲苯:优级纯。4.5丙酮:分析纯,重蒸馏。4.6二氯甲烷:色谱纯。4.7甲醇:色谱纯。4.8正己烷:分析纯,重蒸馏。4.9Envi18柱”:12mL,2.0g或相当者。4.10Envi-Carb活性炭柱:6mL,0.5g或相当者。4.11Sep-Pak氨丙基固相萃取柱:3mL,0.5g或相当者。1)Envi-18柱和Envi-Carb柱是由SUPELCO公司提供的产品的商品名。给出这一信息是为了方便本标准的使用者,并不表示对该产品的认可。如果其他产品能有相同的效果,则可使用这些等效的产品。2)Sep-Pak氨丙基柱是由Wats公司提供的产品的商品名,给出这一信息是为了方便本标准的使用者,并不表示对该产品的认可。如果其他产品能有相同的效果,则可使用这些等效的产品。