1、GB7486878试剂8.1试银灵指示剂。称取0.02g试银灵（对二甲氨基亚苄基罗丹宁，paradimethylaminobenzalrhodanine)溶于100m1丙酮中，贮存于棕色瓶并于暗处可稳定一个月。8.2铬酸钾(K,Cr0,)指示剂。称取10g铬酸钾溶于少量水中，滴加硝酸银标准溶液(8.4)至产生橙红色沉淀为止，放置过夜后，过滤，用水稀释至100m1。8.3氯化钠标准溶液：0.01mol/L。将氯化钠置瓷坩埚内，经500600灼烧至无爆烈声后，在干燥器内冷却，称取0.5844g于烧杯中，用水溶解，移人1000m1容量瓶，稀释至标线，混合摇匀。8.4硝酸银标准溶液：0.01mol/L
2、。8.4.1称取1.699g硝酸银溶于水中，稀释至1000m1,贮于棕色试剂瓶中，摇匀，待标定后使用。8.4.2硝酸银溶液的标定：a.吸取0.01mol/L氯化钠标准溶液(8.3)10.00ml,于150m1具柄瓷皿或锥形瓶(9.2)中，加50m1水，同时另取一具柄瓷皿或锥形瓶(9.2)，加人60m1水作空白试验。b.向溶液中加人35滴铬酸钾指示剂(8.2)，在不断搅拌下，从滴定管加人待标定的硝酸银溶液(8.4.1)，直至溶液由黄色变成浅砖红色为止，记下读数(V)。同样滴定空白溶液，读数(Va)。硝酸银浓度c,(mol/L)按式(1)计算：c=c10.00(V-Vo）55*55019t44:（
3、1）式中：c一氯化钠标准溶液浓度，mol/L多V一滴定氯化钠标准溶液时硝酸银溶液用量，m1:V。一一滴定空白溶液时硝酸银溶液用量，m1。8.5硝酸银标准溶液：0.001mol/L。9仪器9.110m1棕色酸式滴定管。9.2150m1具柄瓷皿或250m1锥形瓶。10步骤10.1测定10.1.1取100m1馏出液“A”（如试样中氧化物含量高时，可少取试样，用水稀释至100m1)于具柄瓷皿或锥形瓶(9.2)中。10.1.2加入0,2m1试银灵指示剂(8.1)，摇匀。用硝酸银标准溶液(8.4)滴定至溶液由黄色变为橙红色为止，记下读数(V:)。10.2空白试验另取100m1空白试验馏出液“B”于锥形瓶(9.2)中，按10.1,2进行滴定，记下读数(V。)。注：若样品氰化物浓度小于1mg/L,可用0.001mo1/L硝酸银标准溶液(8.5)滴定。11结果的表示11.1计算方法总氰化物含量c(mg/L)以氯离子(CN)计，按式(2)计算：4
