1、中华人民共和国国家标准水质硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯二硝基甲苯的测定GB13194-91气相色谱法Water quality-Determination of nitrobenzene,mononitrotoluene(MNT).nitrochlorobenzene anddinitrotoluene(DNT)-Gas chromatography1适用范围1.1本标准适用于地表水、工业废水和地下水中硝基苯,硝基甲苯(o-MNT,m-MNT,p-MNT)、硝基氯苯(m硝基氯苯,P-硝基氯苯,0-硝基氟苯),二硝基甲苯(2,6-DNT、2,5-DNT、2,4DNT)2,4二硝基氣苯的测定。1.2
2、本方法是将水样用HS),酸化(或酸化、蒸馏)、苯萃取后用带电子辅获检测器的气相色谱法测定。1.3本方法最低检出浓度(g/儿):一硝基苯类为0.2:DNT类为0.3。样品中的有机氯农药(六六六,滴滴涕)、卤代烃(如三氯甲烷等)在电子捕获检测器上也有响应,因保留时回不同,对方法无干扰:利用一硝基苯类化合物(1.1)能随水蒸气同时蒸发的特点,采用“蒸馏-苯萃取法”(见4.3.1.2),可使干扰物质(不易随水蒸气同时蒸发的)被除掉或大量减少。2试剂和材料2.1我气:氨气,纯度99.99%.含氧量小于5Ppme22配制标准样品和试样预处理时的试剂和材料:2.2.1苯:分析纯,在色谱分析条件下无干扰峰出现
3、,否则应经全玻璃蒸馏器进行重蒸馏。2.2.2实验用水:蒸馏水再经苯(2.2.1)洗涤。2.2.3无水疏酸钠(Na:SO):在300烘箱中烘烤4h,置于干燥器中冷却至室温,装入玻璃瓶。2.2.4色谱标准物:2.2.41硝基苯、硝基甲苯和硝基氯苯七种一硝基苯类化合物,纯度均99%。2.2.42二硝基甲苯类:2,4-DNT,2,6-DNT、2,5-DNT,3,5-DNT、2,4二硝基氯苯,纯度均为99%。2.2.5储备溶液:称取标准物(2.2.4)各100mg,准确至1mg,分别置于100mL容量瓶中,用苯(2.2.1)溶解,定容至100mL,在4下避光储存,可保存半年.2.2.6中间溶液:2.2.6.1一硝基苯类:用1mL无分度移液管取一硝基苯类七种储备溶液(2.2.5)各1mL,置于100mL容量瓶中,用苯(2.2.1)稀至刻度。2.2.6.2二硝基甲苯类:用1mL无分度移液管取二硝基甲苯储备溶液(2.2.5)(2,6-DNT、2,5-DNT、2,4-DNT,3,5-DNT,2,4-二硝基氯苯)各1mL,置于100mL容量瓶中,用苯(2.2.1)稀释至刻度.国家环境保护局1991-08-31批准1992-06-01实施1