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饲料中液态蛋氨酸羟基类似物的测定 高效液相色谱法 GBT 19371.2-2003.pdf

上传人:g****t 文档编号:2498085 上传时间:2023-06-25 格式:PDF 页数:6 大小:718.50KB
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资源描述

1、GB/T19371.2-20036.2试样的制备:将实验室样品粉碎,全部通过0.45mm筛,充分混匀,贮于磨口瓶中备用。7分析步骤注意:液态蛋氨酸羟基类似物p川较低,操作时应避免接触皮肤,如不慎接触皮肤,立即用水清洗。7.1参比样品的制备为了检验分析的准确性,每次分析(尤其是初次测定)均应进行参比样品的测定。参照以下步蝶制备不同浓度的参比样品。注:添加用液态蛋氨酸羟基类似物要准确测定含量,混合样品可以用家庭用食品搅排机,确保样品混合均匀。,称量样品时,准确至小数点后两位。空白样品是指确保没有加入液态蛋氨酸羟基类似物的饲料样品。7.1.15.0%参比样品的制备:准确称取282.95g空白样品,准

2、确加入17.05g液态蛋氨酸羟基类似物(88.00%)标准样品,混合均匀。7.1.20.4%参比样品的制备:准确称取138.00g空白样品,准确加入12.00g5.0%参比样品,混合均匀。7.1.30.2%参比样品的制备:准确称取144.00g空白样品,准确加入6.00g5.0%参比样品,混合均匀。根据需要配制不同浓度的参比样品。参比样品配制后室温下平衡三天后使用,6个月内有效。7.2提取称取试样2g5g(精确至0.0001g),置于150mL具塞三角瓶中,准确加入一定量的提取液(一般50mL100mL),混合后置于振荡器上剧烈振荡30min,静置10min,离心或过滤,滤液各用。7.3水解准

3、确移取滤液(7.2)5mL于10mL具塞试管中,准确加入0.1mL氢氧化钾溶液(4.3),手摇至少10s,准确加入0.2mL磷酸溶液(4.4),手摇至少10s,水解液离心或过滤,滤液过0.2m滤膜后备用。7.4标准溶液的制备准确称取1.1360g液态蛋氨酸羟基类似物(88.00%)标准样品,用提取剂(4.2)定容至1000mL该溶液的浓度为1.00mg/mL。准确吸取2.5mL、5.0mL、10.0mL、20.0mL以上溶液至50mL容量瓶,用提取剂(4.2)定容至刻度后摇匀,此标准系列的浓度为0.05mg/mL、0.10mg/mL、0.20mg/mL、0.40mg/mL、1.00mg/mL。用以上标准系列与试样提取液同时做水解,测定。7.5HPLC测定7.5.1色谱条件a)流速:l.0mL/min,b)检测波长:210nm。c)进样量:20L。7.5.2测定向HPIC分析仪连续注人液态蛋氨酸羟基类似物标准溶液,直至得到基线平稳,峰形对称且峰面积能够重现的色谱峰。依次注入标准、参比样品及试样水解液,积分得到峰面积,用标准系列进行单点或多点校准。8结果计算试样中液态蛋氨酸羟基类似物的含量X以质量分数表示,按式(1)计算:X=-cXVmX1000X10044684844440(】)

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