1、ICS65.120B46中华人民共和国国家标准GB/T36858-2018饲料中黄曲霉毒素B,的测定高效液相色谱法Determination of aflatoxin B in feeds-High performance liquid chromatography2018-09-17发布2019-04-01实施国家市场监督管理总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T36858-2018饲料中黄曲霉毒素B,的测定高效液相色谱法警示一黄曲雷毒素B,是高致癌物质,应小心处理,分析操作过程应在通风橱内或指定区域内进行,分析过程中,操作者应采取相应的防护措施。分析过程结束后,接触过的器皿及黄曲霉毒素B
2、溶液应使用浓度为5%的次氯酸钠溶液浸泡过夜。1范围本标准规定了测定饲料中黄曲霉毒素B,的高效液相色谱法。本标准适用于饲料原料、配合饲料、浓缩饲料、精料补充料中黄曲霉毒素B,的测定。本方法的检出限为0.5g/kg,定量限为2.0g/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于木文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T14699.1饲料采样GB/T20195动物饲料试样的制备3原理试样中的黄曲霉毒素B,经黄曲霉毒素B,提取溶液提取后,再经三氣甲烷萃取、三氟
3、乙酸衍生,衍生后的黄曲霉毒素B,采用反相高效液相色普-荧光检测器进行测定,外标法定量。4试剂或材料除非另有规定,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。4.1水:符合GB/T6682中规定的一级用水。4.2甲醇:色谱级。4.3乙腈:色谱级。4.4三氯甲烷。4.5黄曲霉毒素B,提取溶液:量取84mL乙腈,加人到16mL水中,混匀。4.6黄曲霉毒素B,衍生溶液:分别量取20mL三氟乙酸,加人70mL水中,混匀后加入10mL冰乙酸,混匀。临用现配。4.7流动相:分别量取20mL甲醇、10mL乙睛和70mL水,混匀。经0.22m有机滤膜过滤后备用。4.8黄曲霉毒素B.标准储备溶液(1000g/mL):精确称取黄曲霉毒素B,对照品(纯度98%)10.0mg,用10mL乙腈完全溶解,配制成黄曲霉毒素B,含量为1000g/mL的标准储备溶液,一20保存,有效期为6个月。或有证标准溶液。