1、食品中农药残留(cnli)的测定,第一页，共十九页。,（一）气相色谱法测定葡萄、胡萝卜、菠菜、茶叶以及烟叶(yny)中的硫丹残留,硫丹(Endosulfan)是一种常见的有机氯农药，主要以两种异构体的混合物（-硫丹和-硫丹）形式存在，其比例为7:3。硫丹被人吸入、摄入或经皮肤吸收可以引起中毒，主要损害运动中枢、小脑、脑干以及肝、肾和生殖系统，而且对人有致突变作用，为致癌物质。硫丹作为一种高效广谱杀虫剂曾经(cngjng)被广泛使用，而且结构稳定、残留期长，因此在农产品和食品中残留现象较为普遍。,第二页，共十九页。,硫丹的化学(huxu)结构,-Endosulfan,-Endosulfan,第三
2、页，共十九页。,1.样品(yngpn)前处理,(1)样品的制备：对于水果蔬菜类，先用水洗去泥沙然后除去表面(biomin)附着的水分，取食用部分，沿纵轴剖开，切成四等分，取相对的两块，切碎，混匀。而对茶叶与烟草等干燥产品，则将样品全部磨碎，四分法缩分。,第四页，共十九页。,(2)提取(tq),匀浆法：称取5 g样品于高速组织捣碎机中，加入25 mL100%纯甲醇，充分匀浆捣碎2 min，取上清液，待净化机械振荡法：称取5 g样品，加入25 mL100%纯甲醇，于电动振荡机上振荡1 h，静置（或离心(lxn)），取上清液，待净化。人工手摇法：称取5 g样品，加入25 mL100%纯甲醇，手动摇晃
3、5 min，静置（或离心），取上清液，待净化。,第五页，共十九页。,(3)净化(jnghu),固相萃取法：将C18反相萃取柱安装在固相萃取真空抽滤装置上。用3 mL甲醇(ji chn)预淋洗，取1 mL样液用水稀释至10 mL上样，淋洗液为4 mL的40%甲醇(ji chn)，最后用4 mL正己烷洗脱，收集洗脱液，蒸干后用正己烷定容至1 mL。,第六页，共十九页。,(3)净化(jnghu),层析柱法：在直径15 cm2 cm玻璃层析柱内，底部垫少许脱脂棉，从下向上依次填入1 cm无水硫酸钠，1 g 5%加水脱活的弗罗里硅土（或中性(zhngxng)氧化铝），装好柱后轻轻敲实。上样量1 mL，先
4、用4 mL正己烷洗脱，接着用正己烷/丙酮(v/v3:1)洗脱。收集最初流出的8 mL洗脱液，转移到蒸馏瓶中，将其蒸发至干，用正己烷清洗，定容至1 mL。注：弗罗里硅土和中性氧化铝在使用前需在600 下高温活化4 h。,第七页，共十九页。,气相色谱测定(cdng),岛津GC2010气相色谱仪，日本岛津公司 DB-5弹性(tnxng)石英毛细管柱，美国安捷伦公司（30m0.25mm0.25um）电子捕获检测器,第八页，共十九页。,测定(cdng)条件,进样口温度：280，检测器温度：300，载气：99.999%氮气(dn q)，柱流速：1.6 mL/min。分流进样，分流比1:10，进样量1.0
5、L。色谱柱程序升温：130（1 min）8/min 220（1 min）5/min 260（6 min）,第九页，共十九页。,标准(biozhn)曲线的绘制,准确称取-硫丹，-硫丹标准品配制成1000 g/mL正己烷贮备液，分别吸取一定量的贮备液按1:1混合，用正己烷稀释定容至0.5，1，5，10，20，50，80 g/L标准系列，以上述色谱条件进样测定(cdng)，制得标准曲线。,第十页，共十九页。,计算(j sun)残留量,样品采用外标法定量,以所得样品的峰高换算出对应于标准(biozhn)曲线的物质的质量。然后代入下式计算残留量:样品残留量(mg/kg)=样品峰高对应的物质的质量(ng)
6、样品定容体积(mg)进样体积样品质量(g),第十一页，共十九页。,样品(yngpn)加标回收实验,在气相色谱分析(s p fn x)确定待测样品中的硫丹农残含量均低于1.0 g/kg 后，样品要做加标回收实验。在以上空白样品中添加几个不同浓度的硫丹标样，室温静置过夜。按照上述方法处理，测定，计算回收率。,第十二页，共十九页。,土壤(trng)中六六六、DDT农药残留检测,第十三页，共十九页。,1、六六六(benzene hexachloride),名 称：BHC分子量：288,中文名：滴滴涕别 名：二二三(r sn)分子量：352,2,2-bis(4-Chlorophenyl)-1,1,1-t
7、richloroethane,2、DDT,第十四页，共十九页。,野外用不锈钢铁铲采集采样点处05cm 深度的土壤，迅速装入聚乙烯塑料袋中。带回实验室后在室温下风干，取出石块和植物(zhw)残留体、粉碎、研磨过60 目筛后，低温保存。,样品(yngpn)采集,第十五页，共十九页。,准确称取20.00 g 样品（与等量无水硫酸钠混合均匀）。用60mL 丙酮/正己烷（V:V,1:1）超声萃取3min，重复3 次，合并萃取液，离心后取上清液，用旋转蒸发仪浓缩后，再加入交换溶剂（正己烷）继续(jx)浓缩调节体积至2mL。,萃取(cuq),第十六页，共十九页。,净化一：将2mL 提取液加入浓硫酸振荡，重复
8、酸洗过程，直到硫酸层呈无色为止。净化二：过玻璃色谱柱（250mm10mmID）。底部有烧结的玻璃棉并带聚四氟乙烯旋塞，色谱柱内由下而上依次充填3g 硅胶和1g 无水硫酸钠，先用10mL 正己烷预淋洗，然后加入样品，再以80mL 正己烷（F1）淋洗，收集F1 用N2 浓缩定容至1.0mL（如果为土壤(trng)样品还需要加入2g 铜粉过夜除硫），装入进样小瓶，待分析。,净化(jnghu),第十七页，共十九页。,Agilent6890N 型气相色谱仪，色谱柱为HP-5（30.0m0.32mm0.25m）；进样口：225；检测器：300C；载气：高纯氮；柱温：100；保持(boch)2min，15/min 升至160；再以5/min 升至270，保持(boch)20min。不分流进样：1L。,色谱分析(s p fn x)条件,第十八页，共十九页。,内容(nirng)总结,食品中农药(nngyo)残留的测定。（一）气相色谱法测定葡萄、胡萝卜、菠菜、茶叶以及烟叶中的硫丹残留。固相萃取法：将C18反相萃取柱安装在固相萃取真空抽滤装置上。准确称取20.00 g 样品（与等量无水硫酸钠混合均匀）。1.0mL（如果为土壤样品还需要加入2g 铜粉过夜除硫），装入进样小瓶，待分析。（30.0m0.32mm0.25m）。色谱分析条件,第十九页，共十九页。,
