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离子色谱法和滴定法测定地下水中氯化物含量比较研究_孙佳妮.pdf

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资源描述

1、资源环境农业与技术2023,Vol.43,No.08离子色谱法和滴定法测定地下水中氯化物含量比较研究孙佳妮1刘茜1王晗1杨洪岩2邓万丽3(1.辽宁省生态环境监测中心,辽宁 沈阳 110000;2.通标标准技术服务有限公司大连分公司,辽宁 大连 116011;3.广电计量检测(沈阳)有限公司,辽宁 沈阳 110000)摘要:采用离子色谱法和滴定法对大连地下水环境监测井中的氯化物进行比较分析,从方法的适用范围、方法原理、方法检出限、质量控制、准确度、精密度、检测结果等方面对离子色谱法和滴定法进行了差异性比较。结果表明:离子色谱法与滴定法测定地下水中氯化物结果一致,结果无显著性差异。离子色谱法和硝酸

2、银滴定法均可作为地下水中氯化物含量的测定方法,离子色谱法适用于样品量较大且多种阴离子同时测定的情况,硝酸银滴定法适用于样品量较少的氯化物测定。关键词:氯化物;离子色谱法;滴定法;地下水中图分类号:S181文献标识码:ADOI:10.19754/j.nyyjs.20230430015收稿日期:20220718作者简介:孙佳妮(1993),女,本科,助理工程师。研究方向:环境监测;刘茜(1985),女,本科,工程师。研究方向:环境监测;王晗(1991),女,硕士,工程师。研究方向:环境监测;杨洪岩(1986),男,本科,工程师。研究方向:环境监测;邓万丽(1986),女,本科,工程师。研究方向:环

3、境监测。氯化物是地下水中一种常见的可溶性无机阴离子,具有很强的腐蚀性、易穿透性,浓度过高会造成地下水污染1。地下水中的氯化物会通过农作物进入人体内2,对人的身体健康产生损害,如损害人的皮肤、肝脏、神经系统等3。氯化物不仅在地下水中存在,其他的水体中如地表水、工业循环水中也含有许多氯化物,氯元素常见于生活中各种场所,对于工业的发展也有一定的作用4。因此,监测地下水中氯离子具有重要意义。随着我国工业化进展的迅速发展,排放的污染物也随之增多,造成地下水污染问题越来越严重,为了更好更快捷地检测地下水中氯化物的含量,本文着重研究滴定法和离子色谱法检测地下水中氯化物的差异性。目前,水中氯化物的测定办法通常

4、有滴定法5、离子色谱法6、电位滴定法7 等。其中滴定法是传统的手工测定方法,具有操作简便、费用低等优点,但是缺点又很明显,耗费试剂,试剂有毒易造成二次污染问题;离子色谱法是新型的测定技术,具有环保绿色等优点,其缺点就是仪器费用较高,且操作人员需要具备较强的操作水平8。1适用范围水质氯化物的测定硝酸银滴定法适用于天然水、咸水、海水及废水中氯化物的测定9。水质无机阴离子的测定离子色谱法适用于工业废水、生活污水、地下水和地表水中氯化物的测定10。但从 2 个方法的适用性考虑,均可进行地下水氯化物的检测。2测定原理2.1硝酸银滴定法测定氯化物的原理硝酸银在中性至碱性范围内会首先与氯化物形成沉淀,然后剩

5、余的银离子会与铬酸根反应,产生红色沉淀,此时达到滴定终点。该反应如下:Ag+ClAgCl2Ag+CrO42Ag2CrO42.2离子色谱法测定氯化物的原理离子色谱是以淋洗液作为媒介,待测水样随淋洗溶液流入到离子交换柱内进行分离,因各个离子的亲和性不同,分离的时间也不相同,分离的离子通过抑制器转化为有电导率的强酸,利用检查仪测量其电导率,通过保留的时间和峰积进行分析计算。3方法检出限硝酸银滴定法的方法检出限为 10mgL1,离子色谱法的方法检出限为 0.006mgL1。地下水质量标准(GB/T 148482017)中规定,氯化物 类标准限162023,Vol.43,No.08农业与技术资源环境值5

6、0mgL1,类标准限值150mgL1,类标准限值250mgL1,类标准限值350mgL1,类标准限值为350mgL1。硝酸银滴定法和离子色谱法测定氯化物方法检出限分别为 10mgL1和 0.006mgL1,均达到该标准中限值要求,满足地下水分析评定。可以看出,离子色谱法的检出限更低,更适合低浓度地下水中氯化物的测定。4干扰及消除采用硝酸银滴定法测定地下水中氯化物时,如水样有颜色且浑浊,可对水样进行稀释处理,加入氢氧化铝液体进行过滤处理;如水样色度高,采用茂福炉灰化法进行处理;如水样有机质含量高而产生的轻度色度,加入高锰酸钾煮沸,滴加乙醇试剂除去多余的高锰酸钾;如水样含有硫化物、硫代硫酸盐等物质

7、,加入氢氧化钠溶液,且加热一段时间进行处理。采用离子色谱法测定地下水中氯化物时,如水样含有疏水性化合物,采用 C18柱或 P 柱处理。如水样中含有重金属,采用 H 柱或 Na 柱处理。5质量保证和质量控制硝酸银滴定法测定氯化物的标准中,未说明关于该方法的质量控制和保证等要求;离子色谱法测定无极阴离子的标准中详细阐述了该方法的质量控制要求,包括精密度控制,每批次样品至少测定 10%的平行样,且平行样品测定结果的相对偏差小于 10%;准确度的控制,每批次样品至少测定 1 次加标回收率测定,且回收率范围为 80%120%;曲线相关系数要求,绘制的标准曲线的相关系数大于 0.995;空白实验,每批次样

8、品至少测定 2 次的空白实验,且空白实验测定结果小于方法的检出限;连续校准,每批次样品至少测定 1 个曲线中间点的液体,其测定结果与实际标准曲线的浓度的相对误差小于 10%。6仪器与试剂6.1仪器6.1.1硝酸银容量法锥形瓶(250mL);滴定管(50mL)。6.1.2离子色谱法赛默飞 ICS2000 型离子色谱仪,配 AS11HC 型阴离子色谱柱,自动再生抵制器。6.2试剂6.2.1硝酸银容量法一级纯水,密理博纯水机所制备的一级水,电阻率为15cm1;酚酞指示剂;稀硫酸,c(H2SO4)=0.05molL1,优级纯;氢氧化钠,c(NaOH)=0.05molL1,优级纯;铬酸钾,c(K2CrO

9、4)=50gL1,国药试剂;硝酸银,c(AgNO3)=0.0141molL1,Hubio 溶液。6.2.2离子色谱法氯离子标准贮备液,c(Cl)=1000mgL1;淋洗液,30mmolL1KOH;流速,1.0mLmin1;进样量 20L,柱温 25,检测器为电导检测器。7分析步骤7.1硝酸银容量法取 50mL 地下水水样置于 250mL 锥形瓶中,加入酚酞指示剂数滴,用氢氧化钠溶液或稀硫酸调节水样pH,直到红色刚好褪去,加入 1mL 铬酸钾溶液,用浓度为 0.0141molL1硝酸银溶液进行滴定,同时不停的摇动锥形瓶,直到红色沉淀出现停止滴定。用相同的步骤做空白滴定实验。(Cl)=(V2V1)

10、M100035.45/V式中,V2为蒸馏水消耗硝酸银标准溶液量,mL;V1为水样消耗硝酸银标准溶液量,mL;M 为硝酸银标准溶液浓度,molL1;V 为水样体积,mL。7.2离子色谱法配制氯化物标准曲线,用蒸馏水将氯化物标准溶液进行稀释,配制成浓度为 1.00mgL1、2.50mgL1、5.00mgL1、10.0mgL1、25.0mgL1、50.0mgL1的标准系列,氯化物标准曲线见表 1。用 0.45m 滤膜进行水样的过滤后,将配制好的系列标准物质和水样注入离子色谱仪进行定量分析测定,通过离子色谱工作软件可得到地下水中氯化物的浓度。(Cl)=(hh0a)f/b式中,h 为水样中氯化物的峰面积

11、;h0为实验空白中氯化物的峰面积;a 为线性方程的截距;b 为线性方程的斜率;f 为水样稀释倍数。表 1氯化物校准曲线方法不同系列质量浓度123456回归方程相关系数离子浓度/(mgL1)1.002.505.0010.025.050.0响应值 A0.35190.85041.78353.60259.180718.334y=0.3680.052r=0.999926资源环境农业与技术2023,Vol.43,No.088结果与讨论8.12 种方法测定结果选取 10 个大连市地下水环境监测井,包括金州登沙河街道中心水厂 4 号井、普兰区乐甲水厂 2 号井、金州登沙河街道中心水厂 5 号井、普兰区乐甲水厂

12、 1 号井、金州登沙河街道中心水厂 3 号井、普兰区乐甲水厂 3 号井、金州登沙河街道中心水厂 8 号井、瓦房店姜屯水厂 4 号井、金州登沙河街道中心水厂 1号井和金州登沙河街道中心水厂 6 号井。对其中的水样进行氯化物的测定,随机选取的大连地下水监测井水样中氯化物的含量,均符合我国 地下水质量标准(GB/T 148482017)中氯化物类标准限值(50mgL1)的规定。2 种方法的检测结果见表 3,大连市地下水环境监测井基本信息见表 2。表 2大连市地下水环境监测井基本信息表样品编号点位名称经度纬度1#金州登沙河街道中心水厂 4 号井122410 391502#普兰区乐甲水厂 2 号井122

13、1745 3942353#金州登沙河街道中心水厂 5 号井122423 3914464#普兰区乐甲水厂 1 号井1221737 3942285#金州登沙河街道中心水厂 3 号井122417 3914436#普兰区乐甲水厂 3 号井1221738 3942297#金州登沙河街道中心水厂 8 号井122416 3914408#瓦房店姜屯水厂 4 号井12267 3948319#金州登沙河街道中心水厂 1 号井122416 39144810#金州登沙河街道中心水厂 6 号井122422 3914428.22 种方法测定的精密度比较选取 6 种大连地下水环境监测井和 1 种氯化物标准物质(GSB 07

14、11952000,批号 201849,氯化物标准值 15.00.4mgL1,定值日期为 2018 年 10 月,有效期限 2023 年 9 月)分别测定 6 次,进行精密度检测,测定结果见表 4。8.32 种方法测定的回收率比较选取大连地下水环境监测井 7#水样、8#水样、9#水样和 10#水样地下水样品进行加标测验,分别用 2种方法对该水样进行加标实验,加标量为 40mgL1,2 种方法的回收率分别为 99.4%、99.1%、98.6%、101.3%和 98.7%、98.5%、100.5%、98.6%,均 达到实验质量控制的要求,2 种方法测定的回收率结果见表 5。表 3地水中氯化物测定值样

15、品编号离子色谱法/(mgL1)硝酸银滴定法/(mgL1)差值/(mgL1)1#39.538.80.72#13.914.40.53#46.046.50.54#14.814.10.75#48.249.10.96#13.112.60.57#45.144.80.38#39.338.50.89#25.926.91.010#46.145.30.8表 46 种地下水水样和 1 种标准物质中氯化物精密度测定结果样品编号测定方法测定值/(mgL1)123456均值/(mgL1)标准偏差/%相对标准偏差/%1#水样离子色谱法39.539.439.439.639.539.739.50.120.3硝酸银滴定法38.8

16、38.538.638.938.538.738.70.160.42#水样离子色谱法13.914.014.213.713.813.613.90.221.6硝酸银滴定法14.414.614.814.314.514.514.50.171.23#水样离子色谱法46.046.246.146.046.346.146.10.120.3硝酸银滴定法46.546.846.446.346.846.146.50.280.64#水样离子色谱法14.814.614.814.714.614.714.70.090.6硝酸银滴定法14.114.014.214.014.414.314.20.161.25#水样离子色谱法48.248.048.148.348.248.048.10.120.3硝酸银滴定法49.149.349.548.748.649.049.00.340.76#水样离子色谱法13.113.013.213.013.213.313.10.120.9硝酸银滴定法12.612.912.012.212.612.412.50.322.6标准物质离子色谱法14.814.915.014.915.114.914.90.100.7

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