1、YS/T273.4-2006冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法第4部分：EDTA容量法测定铝含量1范围本部分规定了冰品石中铝含量的测定方法。本部分适用于冰品石中铝含量的测定。测定范围：11.0%20.0%。2方法提要试料用酸性硫酸钾或焦硫酸钾熔融至赶尽氟，用水浸出熔融物并用盐酸溶解熔块。用氢氧化氨中和，在加热情况下，于pH5.5pH6.0使铝与EDTA形成铝盐络合物，用二甲酚橙指示剂，以锌标准溶液滴定过量的EDTA,从而计算铝的含量。3试剂3.1酸性硫酸钾。3.2焦硫酸钾。3.3盐酸(1十1)。3.4氢氧化铵溶液(1十1).3.5刚果红试纸。3.6二甲酚橙溶液(1g/L)。3.7级冲溶液(p
2、H5.5pH6.0):称取100g结晶乙酸纳，溶解于水中，加入13mL乙酸(6mol/L),用水稀释至500mL,混匀。3.8乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液(0.05mo/L)3.8.1配制称取18.61 g EDTA,溶于水中，稀释至1L,混匀。3.8.2标定称取20 mL EDTA溶液(3.8)于400mL锥形杯中，加20mL级冲溶液(3.7)用水稀释至100mL,加3一4滴二甲酚橙溶液(3.6)，用硝酸锌标准溶液(3.9)滴定至指示剂由黄变到浅红色。3.9硝酸锌标准溶液(0.05mo/L):称取3.2690g纯锌粒(Zn99.9%),在加热情况下溶解在200mL水及15mL浓硝酸(
3、p1.40g/mL)中，缓慢蒸发至10mL20mL,取下，冷却后用水稀释至1L,4设备4.1铂坩埚。4.2高温炉：能控制温度在725土25。5试样试样应符合YS/T273.13中3.3的要求。6分析步骤6.1试料称取0.15g干燥试样(5)，精确至0.0001g。YS/T 273.4-20066.2测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。6.3空白试验随同试料做空白试验。6.4测定6.4.1将试料(6.1)与4g焦硫酸钾(3.2)或4g酸性硫酸钾(3.1)混合。混合物放电热板上加热至熔化，然后放高温炉(4.2)中，在82525C下熔融至完全赶尽三氧化硫和氟化氢气（约25min)。6.4.2将熔
4、块(6.4.1)浸出于400mL锥形杯中，加5mL盐酸(3.3)，加热至熔块完全溶解，冷却后用氢氧化铵(3.4)中和，刚果红试纸(3.5)呈淡紫色，在加入23滴盐酸(3.3)。6.4.3溶液(6.4.2)中加入45.00 mLEDTA标准溶液(3.8)，再加入20mL缓冲溶液(3.7)，加热煮沸3 min5 min,以流水冷却。加34滴二甲酚橙溶液(3.6)，用硝酸锌标准溶液(3.9)滴定过量的ED-TA,直到溶液由黄变至红为止。7分析结果的计算按公式(1)计算铝的质量分数：twe(AD=0.001 35 100(V-V;)-0.338 w(FeO.).(1)1o式中：V空白试验中，滴定45.
5、00 mL EDTA标准溶液所消耗0.05 mol/L硝酸锌标准溶液的体积，单位为毫升(mL);V1滴定试样溶液中过剩EDTA标准溶液所耗硝酸锌标准溶液的体积，单位为毫升(mL);0.001 351 mL 0.05 mol/L的EDTA标准溶液相当于铝的质量，单位为克每毫升(g/mL);m。试料质量，单位为毫克(mg);0.338三氧化二铁换算为铝的换算因数；w(Fe2O3)测得的三氧化二铁量的质量分数，数值以%表示。计算结果表示至小数点后两位。8精密度8.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%。重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得：铝的质量分数(%)：12.6514.0917.22重复性限r(%):0.2120.2380.1618.2允许差实验室间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1铝的质量分数/%允许差/%11.521.50.32
