1、YS/T568.10-2008氧化锆、氧化铪化学分析方法锰量的测定高碘酸钾分光光度法1范围本部分规定了氧化锆及氧化给中锰含量的测定方法。本部分适用于氧化锆及氧化给中锰含量的测定。测定范围：0.003%0.03%。2方法提要试料以硫酸、硫酸铵溶解，用高硬酸钾将低价锰氧化成高锰酸，于分光光度计波长530m处，测其吸光度。3试剂3.1硫酸铵。3.2高碘酸钾。3.3硫酸(p1.84g/mL),优级纯。3.4硝酸(p1.42g/mL,),优级纯。3.5亚硝酸钠溶液(100g/1)3.6锰标准贮存溶液：称取1.0000g金屈锰(e99.9%)(称量前用稀硫酸洗去表面氧化物，再用水洗去酸后，烘干)加入20m
2、L硫酸(1十4)，加热溶解，用水移入1000mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1mg锰。3.7锰标准溶液：移取25.00mL锰标准心存溶液，置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含100g锰。4仪器分光光度计。5分析步骤5.1试料称取0.50g至1.0g试样，精确至0.0001g,5.2测定次数独立的进行两次测定，取其平均值。5.3空白试验随同试料做空白试验。5.4测定5.4.1将试料置于150mL千烧杯中，加入10mL硫酸(3.3)和5g硫酸铵(3.1)，盖上表皿，在电炉上加热至试料完全溶解。冷却，用水吹洗表皿及杯壁。5.4.2加入1.5mL硝酸(3.4)，用水稀释至50mL,混匀，加热至近沸，取下，加入0.3g高碘酸钾(3.2),加热煮沸12mi。冷却，用水移入50mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，如有混浊，则取部分溶1
