1、2023年6月第3期绿色环保是目前全球、全行业的发展共识，莱赛尔纤维被国家列为鼓励发展的绿色纤维产品1-3。莱赛尔纤维（俗称“天丝”）相对于传统的再生纤维素纤维，加工过程无化学反应，可生物降解，对环境和身体健康友好,莱赛尔面料不仅具有天然棉花纤维的舒适性高、手感好、易染色等特点，还具有粘胶纤维不具备的环保功能。随着莱赛尔纤维的使用量增加，越来越多的服装生产商在产品中使用或添加莱赛尔纤维，检测机构经常会遇到莱赛尔及其混纺织物产品。由于纤维素纤维（如：棉纤维）与莱赛尔的纤维素结构相似，在使用甲酸/氯化锌溶解法做成分定量分析时，通常会有莱赛尔纤维溶解不完全或者棉纤维有所损坏的情况，以至于检测结果与标
2、称值有所出入4-8,对生产商和消费者造成一定的影响。本文在GB/T 2910.62009纺织品 定量化学分析 第6部分：粘胶纤维、某些铜氨纤维、莫代尔纤维或莱赛尔纤维与棉的混合物（甲酸-氯化锌法）9基础上，以机织物（平纹、斜纹、缎纹）为试样，研究了莱赛尔/棉混纺产品的定量分析误差，分析了不同因素对莱赛尔/棉混纺产品纤维含量的影响，并结合试验结果给出解决方法。1试验部分1.1试验试剂甲酸/氯化锌试剂：20g无水氯化锌（质量分数98%）和68g无水甲酸加水至100g。稀氨水溶液：将20mL浓氨水（密度为0.880g/mL）加水稀释至1L。甲酸、氯化锌、保险粉、氢氧化钠均为分析纯。1.2测试仪器CU
3、-6纤维细度分析仪（北京和众视野科技有限公司）、AS-12/304L水浴恒温振荡器（上海一恒科学仪器有限公司）、ED53自然对流烘箱（德国宾得集团）、Z-50真空泵、ESJ205-4电子天平、玻璃仪器等。1.3织物参数试验过程中所使用的莱赛尔/棉混纺织物基本结构参数如表1所示。表1试验用莱赛尔/棉混纺织物基本结构参数1.4试验步骤按照GB/T 2910.12009纺织品 定量化学分析第1部分：试验通则10规定的通用程序进行。然后按如下步骤操作。甲酸/氯化锌法对莱赛尔/棉混纺产品的定量分析研究陈海宏，陈水清，刘佳明，陈盈莹，张慧娜，王晶晶（广东职业技术学院，广东 佛山528500）摘要：GB/T
4、 2910.62009标准中关于某些较难溶解的纤维采用70溶解时的测试步骤与方法不够明确，如前处理方法、溶解时间、振荡次数等，往往导致不同试验室间检测结果差异较大，文章以机织物（平纹、斜纹、缎纹）为试样，研究了莱赛尔/棉混纺产品的定量分析误差，分析了不同因素对莱赛尔/棉混纺产品纤维含量的影响，并结合试验结果给出解决方法。研究结果对于莱赛尔纤维混纺产品准确的定量分析有一定的意义，以期为质检部门提供参考。关键词：甲酸/氯化锌；莱赛尔纤维；混纺产品；定量分析；溶解法Doi：10.3969/j.issn.2095-0101.2023.03.007中图分类号：TS107文献标识码：A文章编号：2095-
5、0101（2023）03-0022-03收稿日期：2023-02-27第一作者：陈海宏（1984），男，广东普宁人，高级工程师，主要从事纺织新技术与标准的教学研究，。分析与探讨试验号样品成分（莱赛尔/棉）线密度/tex织物密度/（根/10cm）织缩率/%经纱纬纱经纱纬纱A1黑色70/309.59.52002006.1A2平纹50/509.59.52402406.6A3（1/1）30/709.59.53503006.5B1黑色70/309.59.55003206.4B2斜纹50/509.59.56504006.2B3（3/1）30/709.59.56504006.6C1黑色70/309.59.5
6、3002306.8C2缎纹50/509.59.54803506.6C3（5/2）30/709.59.56804006.5222023年6月第3期样品定性后11-14，将称量好的试样迅速放入盛有已预热温度为70的甲酸/氯化锌溶液的三角烧瓶中，每克试样加100mL甲酸/氯化锌溶液，盖紧瓶盖。摇动三角烧瓶，浸湿试样，在70下放置一定时间，期间振荡若干次。当振荡到最后一次后，用已知干燥质量的过滤器过滤三角烧瓶中的残留物，用少量70的甲酸/氯化锌溶液清洗三角烧瓶中的残留物。用70清水把残留物全部移入坩埚过滤中，用抽滤装置抽吸排液，再用70清水充分清洗，用100mL稀氨水溶液中和，并使残留物与溶液充分接触
7、10min，用抽滤装置抽吸排液，用冷水清洗至中性。每次清洗先靠重力排液后，再用抽滤装置抽吸排液。烘干和过滤残留物，冷却，称重。1.5退色前处理由于染料会加大溶解难度，深色的莱赛尔/棉混纺织物需进行退色处理，褪色剂比例=试样（g）氢氧化钠（g）保险粉（g），浴比为150，将深色试样（已知织物纤维含量比例为莱赛尔棉=7030）放入90水浴锅处理68min，适量振荡进行退色。最后用冷水冲洗试样，烘干即可。1.6振荡方法方法1：将试样采用GB/T 2910.62009纺织品定量化学分析第6部分：粘胶纤维、某些铜氨纤维、莫代尔纤维或莱赛尔纤维与棉的混合物（甲酸-氯化锌法）4中的方案，溶解时间为25min
8、，静置期间振荡2次，做10次平行试验。方法2：将试样采用GB/T 2910.62009中的方案，溶解时间为25min，静置期间振荡4次，做10次平行试验。2纤维含量影响因素分析2.1褪色剂用量对试验结果的影响按文章1.5的方法对样品进行退色前处理后，进行溶解定量分析，不同褪色剂比例所得试验结果如表2所示。表2褪色剂用量对试验结果的影响由表2可知，当褪色剂比例为试样（g）氢氧化钠（g）保险粉（g）=11.20.6时，织物退色后白度不均匀，发暗，棉纤维含量为36.5%，与已知混合物中棉纤维的含量标准值相差+6.5%。当褪色剂比例为试样（g）氢氧化钠（g）保险粉（g）=11.21.2时，织物退色后白
9、度均匀，棉纤维含量为30.5%，与已知混合物中棉纤维的含量相差+0.5%；当褪色剂比例为试样（g）氢氧化钠（g）保险粉（g）=11.21.6时，织物退色后白度不均匀，棉纤维含量为26.2%，与已知混合物中棉纤维的含量相差-3.8%。说明保险粉用量直接影响褪色剂对染料的还原能力，从而影响褪色剂对染料的还原能力。因此，最优的褪色剂配比为试样（g）氢氧化钠（g）保险粉（g）=11.21.6，浴比为150。2.2溶解时间对纤维含量的影响对于某些难溶解的织物，溶解时间对试验结果有很大的影响，对样品溶解时间进行分析，观察试样残留物的溶解状态及损伤系数d值，所得数据见表3。表3溶解时间对纤维含量的影响由表3
10、可知，当溶解时间为15 min时，3种试样（平纹、斜纹、缎纹）混合物中的棉纤维残留物均为果冻状，说明莱赛尔纤维没有完全溶解，溶解时间不足。当溶解时间为20 min时，平纹试样织物溶解状态为果冻状，且损伤系数d平均值为1.076，说明混合物中的莱赛尔纤维没有完全溶解，织物结构紧密的平纹织物需要更长的溶解时间；斜纹和缎纹织物溶解状态为溶解，混合物中的莱赛尔纤维已溶解干净，说明结构较松散的斜纹和缎纹织物溶解时间只需20min就足够。当溶解时间为25min时，平纹试样织物溶解状态为溶解，而且损伤系数d平均值为1.033，说明混合物中的莱赛尔纤维已溶解干净，结构紧密的平纹织物溶解时间需延长至25min。
11、当溶解时间为30min时，3种试样（平纹、斜纹、缎纹）混合物溶解状态为溶解，但损伤系数d平均值分别为1.138、1.162、1.163，说明溶解时间分析与探讨序号褪色剂比例退色后织物状态残留物含量（棉）/%111.20.6白度不均匀，发暗36.5211.20.8白度较均匀，略发暗35.4311.21.0白度均匀34.3411.21.2白度均匀31.5511.21.4白度均匀30.6611.21.6白度不均匀26.2试样号溶解状态及损伤系数d值15min20min25min30minA1果冻状0.850果冻状1.088溶解1.034溶解1.135A2果冻状0.912果冻状1.072溶解1.035
12、溶解1.141A3果冻状0.886果冻状1.069溶解1.030溶解1.137B1果冻状0.938溶解1.030溶解1.028溶解1.158B2果冻状0.920溶解1.027溶解1.036溶解1.172B3果冻状0.922溶解1.026溶解1.032溶解1.156C1果冻状0.963溶解1.028溶解1.035溶解1.168C2果冻状0.957溶解1.031溶解1.031溶解1.169C3果冻状0.941溶解1.025溶解1.039溶解1.153232023年6月第3期太长，棉纤维损伤过大，纤维含量结果误差较大。因此，使用70甲酸/氯化锌溶解莱赛尔/棉混纺产品时，溶解的时间不宜过长或过短，否则
13、都将造成试验结果的误差。在实际定量分析溶解中，可根据织物的结构选择溶解时间，织物结构较松散的织物，优先选择溶解时间为20 min，织物结构紧密的织物，应选择延长溶解时间至25 min。2.3振荡次数对纤维含量的影响试验溶解过程中，对样品震荡次数进行分析，观察试样残留物的含量与标称值的差异，如表4所示。表4振荡次数对纤维含量的影响由表4可知，振荡4次时纤维含量的结果明显优于振荡2次。采用方法1振荡2次时，同一块试样的平行试验间差异很大，主要原因是人为进行振荡动作，无法控制振荡的频率、速度、力度，只振荡2次会导致莱赛尔纤维无法溶解彻底，所以会出现波动较大的数据；而采用方法2振荡4次时，得出的数据相
14、对于振荡2次的稳定，且与标称值之间的相差1.0。因此，莱赛尔纤维在70水浴锅中，用甲酸/氯化锌溶液25 min可以溶解干净的情况下，仅振荡2次会导致莱赛尔纤维溶解不彻底，必须振荡4次，相当于每隔5 min振荡1次。3结论综上所述，在甲酸/氯化锌法溶解莱赛尔/棉混纺产品的过程中，每一步的差错都可能导致试验结果的误差，通过试验分析得到如下主要结论。（1）对于深色试样，最优的褪色剂配比为试样（g）氢氧化钠（g）保险粉（g）=11.21.6，浴比为150。（2）在实际定量分析溶解中，可根据织物的结构选择溶解时间，织物结构较松散的织物，优先选择溶解时间为20 min，织物结构紧密的织物，应选择延长溶解时
15、间至25 min。（3）对于难溶解的试样，为了使莱赛尔纤维充分溶解，应每隔5 min振荡1次。参考文献1于伟东.纺织材料学M.北京:中国纺织出版社,2006.2杨友全,杨友庆.甲酸/氯化锌法测定蚕丝/绵羊毛成分含量的不确定度评定J.化纤与纺织技术,2021,50(4):97-99.3顾梅花,李红娟,许亚兰.甲酸/氯化锌法测试粘胶纤维、某些铜氨纤维、莫代尔纤维或莱赛尔纤维与棉的定量分析的研究J.中国纤检,2021(6):86-88.4薛立伟,高新,王志鹏,等.国产标准型莱赛尔纤维在针织领域应用开发J.纺织科学研究,2022(8):47-51.5燕红雁,王海娟,张雪.绵羊毛、桑蚕丝、莱赛尔混纺面料
16、定量分析方法J.针织工业,2022(4):85-87.6杨震,章锋宇,王晓琴,等.铜氨纤维和莱赛尔纤维的定性方法J.纺织科技进展,2015(2):65-67.7李莹.丝光棉/再生纤维素纤维混纺织物的定量分析研究D.上海:东华大学,2015.8何海华,张弘康,文莉.莱赛尔与亚麻混纺面料定量分析方法的探讨J.中国纤检,2022(4):90-92.9中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局,中国国家标准化管理委员会.纺织品 化学定量分析第6部分：粘胶纤维、某些铜氨纤维、莫代尔纤维或莱赛尔纤维与棉的混合物（甲酸/氯化锌法）:GB/T 2910.62009S.北京:中国标准出版社,2009.10中国纺织工业协会.纺织品 定量化学分析 第1部分：试验通则:GB/T 2910.12009S.北京:中国标准出版社,2009.11中华人民共和国国家发展和改革委员会.纺织纤维鉴别试验方法 第1部分：通用说明:FZ/T 01057.12007S.北京:中国标准出版社,2007.12中华人民共和国国家发展和改革委员会.纺织纤维鉴别试验方法 第2部分：燃烧法:FZ/T 01057.22007S.北京:中国标准出版
