1、第44卷第7期2 0 2 3 年 7 月材 料 热 处 理 学 报TRANSACTIONS OF MATERIALS AND HEAT TREATMENTVol.44 No.7July2023DOI:10.13289/j.issn.1009-6264.2022-0617Cu-Ti-Ni-Mg 合金的热变形行为及热加工图张志阳1,周 孟1,2,3,张 毅1,2,3,唐顺龙1,田保红1,2,3,刘 勇1,2,3(1.河南科技大学材料科学与工程学院,河南 洛阳 471023;2.有色金属共性技术河南省协同创新中心,河南 洛阳 471023;3.河南省有色金属材料科学与加工技术重点实验室,河南 洛阳
2、471023)摘 要:通过真空熔炼制备了 Cu-1Ti-1Ni-0.1Mg 合金,采用 Gleeble-1500D 数控动态-力学模拟试验机,在 0.00110 s-1应变速率和 550950 变形温度下,对 Cu-1Ti-1Ni-0.1Mg 合金进行了热变形试验。在流变应力的基础上得到了合金的本构方程,绘制了其热加工图,分析了合金的微观组织演变和析出相类型。结果表明:Cu-1Ti-1Ni-0.1Mg 合金的峰值应力随着变形温度的降低和应变速率的增加而增大。变形温度的升高对动态再结晶有促进作用,合金的主要析出相为 CuNi2Ti。Cu-1Ti-1Ni-0.1Mg 合金的最佳热加工区域为应变速率
3、 0.0010.15 s-1,变形温度 850950。关键词:Cu-1Ti-1Ni-0.1Mg 合金;热变形;组织演变;热加工图中图分类号:TG146.1 文献标志码:A 文章编号:1009-6264(2023)07-0149-08收稿日期:2022-12-04 修订日期:2023-02-28基金项目:国家自然科学基金(52071134);河南省科技计划项目(220910009);河南省高校科技创新团队支持计划(22IRTSTHN001);河南省科技攻关计划(212102210117)作者简介:张志阳(1997),男,硕士研究生,主要从事铜合金热变形行为研究,E-mail:zhangzyv58
4、7 。通信作者:周 孟(1985),男,讲师,博士,主要从事铜合金功能材料研究,E-mail:zhoumeng0902 。引用格式:张志阳,周孟,张毅,等.Cu-Ti-Ni-Mg 合金的热变形行为及热加工图J.材料热处理学报,2023,44(7):149-156.ZHANG Zhi-yang,ZHOU Meng,ZHANG Yi,et al.Hot deformation behavior and hot processing map of Cu-Ti-Ni-Mg alloyJ.Transactions of Materials and Heat Treatment,2023,44(7):14
5、9-156.Hot deformation behavior and hot processing map of Cu-Ti-Ni-Mg alloyZHANG Zhi-yang1,ZHOU Meng1,2,3,ZHANG Yi1,2,3,TANG Shun-long1,TIAN Bao-hong1,2,3,LIU Yong1,2,3(1.School of Materials Science and Engineering,Henan University of Science and Technology,Luoyang 471023,China;2.Henan Collaborative
6、Innovation Center for Non Ferrous Metal Generic Technology,Luoyang 471023,China;3.Henan Key Laboratory of Non Ferrous Metal Materials Science and Processing Technology,Luoyang 471023,China)Abstract:Cu-1Ti-1Ni-0.1Mg alloy was prepared by vacuum melting.The hot deformation test of the alloy was carrie
7、d out using Gleeble-1500D numerical control dynamic-mechanical simulation testing machine under the conditions of strain rate of 0.001-10 s-1 and deformation temperature of 550-950.Based on the flow stress,the constitutive equation of the alloy was obtained,its hot processing map was drawn,and the m
8、icrostructure evolution and precipitated phase type of the alloy were analyzed.The results show that the peak stress of the Cu-1Ti-1Ni-0.1Mg alloy increases with the decrease of deformation temperature and the increase of strain rate.The increase of deformation temperature promotes the dynamic recry
9、stallization,and the main precipitated phase of the alloy is CuNi2Ti.The optimum hot processing area of the Cu-1Ti-1Ni-0.1Mg alloy is as follows:the strain rate of 0.001-0.15 s-1 and the deformation temperature of 850-950.Keywords:Cu-1Ti-1Ni-0.1Mg alloy;hot deformation;microstructure evolution;hot p
10、rocessing map 铜合金由于其高导电性能和高的强度,广泛应用于电子电气、连接器、航空航天、引线框架等领域1-4。在过去,铍青铜综合性能优异,被重点开发使用。但铍青铜的缺点却日益突出,铍青铜合金的生产过程中伴随着中毒的风险5。因此,世界范围内的研究一直集中在发现更便宜、无毒的 Cu-Be 合金替代品6。目前,通过材料领域专家们的长期研究,铍青铜的最佳替代品是二元 Cu-Ti 或多组分 Cu-Ti-X 合金,其综 材 料 热 处 理 学 报第 44 卷合性能可与铍青铜相当7-8。但是 Cu-Ti 合金主要缺点是导电性能一般,因为 Ti 原子加强了 Cu-Ti 合金的电子散射能力。目前,提
11、高 Cu-Ti 合金性能最常用的方法往往是在 Cu-Ti 合金中加入合金元素或稀土元素,例如 Cr、Al、Sn、Ni、Zr 等9-13。Liu 等14研究了Ni 的添加对 Cu-Ti 合金在不同时效条件下的影响,发现在时效过程中,铜基体有大量 Ni3Ti 和 Cu4Ti 的析出,一方面降低了 Cu 基体中 Ti 的含量,提高了导电率,另一方面 Ni3Ti 和-Cu4Ti 的完全析出也导致了硬度的上升。Markandeya 等15研究了不同冷轧处理对 Cu-4Ti-1Cr 合金时效强化行为的影响,研究表明冷轧变形会显著提高 Cu-4Ti-1Cr 合金的硬度,在 400 时,90%冷轧量硬度最高可
12、达到 416 HV。目前 Cu-Ti合金的研究主要集中在合金时效性能的研究,而在热变形方面的研究较少。基于以上研究,本文在 Cu-Ti合金中加入了一定比例的 Ni 元素和 Mg 元素制备了Cu-1Ti-1Ni-0.1Mg 合金,通过热压缩试验,研究了Cu-1Ti-1Ni-0.1Mg 合金的热变形行为,构建了热加工图,旨在为该合金的热加工工艺提供参考。1 试验材料及方法 合金使用的原材料为 99%标准电解阴极铜、纯镍、纯钛、铜-30%镁,采用 ZG-0.01 型真空中频感应炉进行加热熔炼。熔炼全程通入氩气,目的是防止合金元素的氧化。合金的实际成分见表 1。合金熔炼后的铸锭在 960 下退火 4
13、h,目的是消除铸锭缺陷。铸锭冷却后,机加工切割成 8 mm12 mm 的圆柱试样,并在侧面冲 1 mm2 mm 的热电偶孔。在试样加工后,使用 Gleeble-1500D 型数控动态-力学模拟试验机进行热压缩试验。变形温度设置为 550 950,应变速率为 0.001 10 s-1,样品的压缩率为55%。采用 Olympus PMG3 型光学显微镜(OM)和FEI Tecnai F30 型透射电镜(TEM)观察热变形后Cu-1Ti-1Ni-0.1Mg 合金的微观组织。用于 OM 观察的试样需要精细的磨抛,随后用腐蚀液进行 15 s 的腐蚀,腐蚀液的成分为 5 g 三氯化铁+20 mL 盐酸+1
14、00 mL 酒精。用于 TEM 观察的试样需要粗磨至厚度 100 m 以下,随后放入 Gatan695 型离子减薄仪进行离子减薄。表 1 合金的实际成分(质量分数,%)Table 1 Actual composition of the alloy(mass fraction,%)AlloyTiNiMgCuCu-1Ti-1Ni-0.1Mg0.8950.9120.099Bal.通过热变形试验,绘制了 Cu-1Ti-1Ni-0.1Mg 合金的流变应力曲线,根据流变应力值计算了 Cu-1Ti-1Ni-0.1Mg 合金的激活能,得到了合金的本构方程。通过光学显微镜观察了不同变形温度下合金的微观组织,并利
15、用 TEM 观察了合金热变形过程中的析出相形貌。2 试验结果与分析2.1 不同条件下的流变应力 图 1 是 Cu-1Ti-1Ni-0.1Mg 合金在不同变形温度(550950)和不同应变速率下(0.00110 s-1)的真应力-真应变曲线。在热变形过程中,根据加工硬化、硬化与软化机制的平衡以及软化机制的优势来描述流变应力的变化,软化机制包括动态回复和动态再结晶(DRX)16。从图 1 可以看出,在热变形的初期,流变应力出现快速上升的趋势。在这一阶段,滑移表面和晶格被扭曲,此时会产生大量位错,位错密度急剧上升,使位错运动变得困难,这是加工硬化的特征17。随着合金热变形的持续进行,加工硬化在提升流
16、变应力的同时也导致了大量的位错生成,而动态回复和动态再结晶的过程需要消耗位错来提供能量,所以动态软化机制开始增强并与加工硬化产生竞争,随着软化机制的不断增强,当硬化与软化达到平衡或者软化机制占据优势地位时,流变应力曲线会达到平衡或下降18。从图 1 可以看出,峰值应力随着温度的升高而减小。如图 1(a)所示,在应变速率为 0.001 s-1时,当变形温度从 650 上升到 750 时,Cu-1Ti-1Ni-0.1Mg 合金的峰值应力从 113 MPa 下降到 71 MPa。由于温度的升高合金中的金属原子获得了更高的动能,金属原子的扩散变得更加容易,给位错运动提供了充足的动力,从而促进了合金的动态软化机制,因此合金的峰值应力下降。而在恒定温度下,应变速率增加,峰值应力也对应增加。如图 1(b)和 1(c)所示,在变形温度为 850 时,当应变速率从 0.01 s-1上升到 0.1 s-1时,Cu-1Ti-1Ni-0.1Mg 合金的峰值应力从 53 MPa 增加到 67 MPa。应变速率的增加表示着塑性变形的增强,合金内部短时间内有大量的位错生成,位错之间发生相互交割、缠结的可能增大,导致
