1、117Inspection&Testing2023,No.5STANDARD SCIENCE固体吸附-热脱附/气相色谱-质谱法测定室内木质门中挥发性有机化合物贾红丽于富磊张艳艳王萍程建伟吴斐斐薛田张晓阳曾盼王建惠（青岛市产品质量检验研究院）摘要：采用固体吸附-热脱附/气相色谱-质谱法对采集的2 5批次木质门进行总挥发性有机化合物（TVOC）测定，结果表明：3批次木质门的TVOC超过0.50 mg/mh，T VO C 释放率大小与木质门的生产工艺关系密切，经分析发现，木质门释放的VOCs主要成分包括醛酮类、苯系物、酯类、醚醇类、烷烃类等多种溶剂、稀释剂和助剂。关键词：木质门，总挥发性有机化合物T
2、VOC，成分，固体吸附-热脱附，GC/MSDOI编码：10.39 6 9/j.issn.1674-5698.2023.05.020Study on Contents and Components Characteristic of VolatileOrganic Compounds in Indoor Wooden Door by SolidAdsorption-Thermal Desorption GC/MSJIA Hong-liYUFu-leiZHANG Yan-yan*WANGPingCHENGJian-WeiWUFeiXUE TianZHANG Xiao-yangZENGPanWANG
3、Jian-hui(Qingdao Product Quality Testing Research Institute)Abstract:The total volatile organic compounds(TVOC)of 25 batches of collected wooden door were determined bythe solid adsorption-thermal desorption GC/MS,the results showed that,TVOCs of 3 batches of collected wooden doorexceeded O.5Omg/m?h
4、,and the TVOC release rate had a close relationship with the production process of wooden door.Through the analysis,it was found that,main components in VOCs released by wooden door comprised various kinds ofsolvent,diluent,additive such as aldehyde ketones,benzenes,esters,ether alcohols,alkanes com
5、pounds.Keywords:wooden door,total volatile organic compounds(TVOC),components,solid adsorption-thermal desorption,GC/MS随着人们生活水平的提高，对居家环境的个性化追求，木质门已成为室内装饰装修的重要组成部分，漆饰木作的使用比例越来越高，不同生产厂家的原材料、生产工艺、制造水平等各有不同，造成木质门产品质量千差万别，这在一定程度上造成装修污染的问题，有些木门即使已安装使用多日，人们依然作者简介：贾红丽，研究生学历，硕士学位，高级工程师，主要从事室内建筑装饰装修材料、空气质量检验检
6、测。张艳艳，通信作者，研究生学历，硕士学位，高级工程师，主要从事室内建筑装饰装修材料、空气质量检验检测。1182023年第5期标学准科检验检测感觉到木门“有味”，然而现有产品标准未对木质门的总挥发性有机化合物（TVOC）提出要求，这就造成消费者投诉无门，同时，热脱附/气相色谱-质谱法已成为测定挥发性有机化合物的重要方法-5，但针对木质门中TVOC的相关研究较少，本文从“木门是否有味”及“味道从何而来”角度进行研究，采用固体吸附-热脱附/气相色谱-质谱法测定室内木质门中挥发性有机化合物，探究木质门的气味来源，以期为木质门标准制修订提供研究基础和数据支持。1试验部分1.1主要仪器与试剂气相色谱-质
7、谱联用仪Agilent7890A/5975C（安捷伦科技（中国）有限公司）、热脱附仪TD-100（英国Markes公司）、采样管TenaxTA（英国Markes公司）；1mvOC释放量环境测试舱（V-1000，东莞市升微机电设备科技有限公司）；甲醇中16 种挥发性有机物GWT900637-A（坛墨质检科技股份有限公司）。1.2采样情况1.2.1采样对象从青岛市内生产和流通领域共采集2 5批次木质门，其中，贴面木质门共5批次，漆饰木质门共2 0 批次。1.2.2试验方法样品开封后，在样品的上部和下部分别制取包含上挺或下挺和左挺或右挺的试样，将试样放人环境舱中立即测试，样品四周用不含VOC释放物的
8、铝胶带密封。试件尺寸：50 0 50 0（mm），2 块。1m环境舱TVOC本底浓度应低于2 0 g/m，任何单一VOC的浓度应低于2 g/m；运行条件：温度（2 30.5），相对湿度（453）%，承载率（1.0 0.0 2）m/m，空气置换率（1.0 0.0 5）h，试样表面空气流速0.1 0.3m/s。吸附管老化：采样前，用吸附管老化装置对新购置的Tenax-TA固体吸附管在32 0 下老化2 h，然后在335下老化4h，氮气流量为50 mLmin；在每次使用吸附管前，在335下老化30 min，氮气流量为50 mLmin，以尽可能地去除吸附管中的VOCs。样品采集：在开始测试之后的第（7
9、 2 2）h进行空气采样，采样流速0.2 L/min，采样体积6 L，采样泵连接Tenax-TA固体吸附管对环境舱内空气进行采样，采样后采用TD-GC/MS分析。1.3分析方法TVOC采用Tenax-TA固体吸附管吸附，经冷阱浓缩二次热解吸附后，由GC-MS进行检测分析。热脱附仪工作条件：解析气流量2 0 mL/min，解析温度2 8 0，解析时间5min；冷阱制冷温度10，冷阱加热温度30 0，样品管和二级冷阱分流比20:1，冷阱和色谱柱不分流，冷阱中的吸附剂Tenax-TA；传输线温度2 0 0，载气为氨气。GC工作条件：色谱柱DB-5ms，柱箱程序升温，初始温度为50，保持10 min，
10、然后以10/min升温至2 50，保持2 min；进样口温度为2 0 0，不分流进样，载气为氢气，流速为0.6 mL/min，溶剂延迟时间为3min。MS工作条件：接口温度为2 8 0，离子源为EI，温度为2 30；扫描范围为40 30 0 amu，扫描模式为SCAN模式定性、定量。1.4 结果计算1.4.1有机化合物浓度的计算质量体积浓度：Cm=(mF-mB)/V1000(1)式中：Cm分析样品的浓度，mg/m；mF-采样管所采集到的挥发性有机物的质量,mg;mB空白管中挥发性有机物的质量，mg；V-采样体积，L。标准状态的质量体积浓度：Co=Cm Top/T/po(2)式中：Co标准状态下
11、分析样品的浓度，mg/3m;To标准状态的绝对温度，2 7 3K；T采样时采样点现场的温度（t）与标准状态的绝对温度之和，（t+273)K；po标准状态下的大气压力，10 1.3kPa；P-采样时采样地点的大气压力，kPa。有机化合物浓度计算的要求：1）应对保留时间在正已烷和正十六烷之间的浓度水平大于5g/m间的所有有机组分进行定性分析；2）根据单一的校正119Inspection&TestingSTANDARDSSCIENCE2023,No.5曲线，对尽可能多的挥发性有机组分进行定量，至少应对2 5 个最高峰进行定量；3）若要计算没有单一校正曲线或未能定性的挥发性组分测量值，选用甲苯的响应系
12、数来计算。1.4.2总挥发性有机化合物浓度计算计算1.4.1 得到的各有机化合物标准状态的质量体积浓度的总和，作为总挥发性有机化合物浓度（px）。1.4.3样品总挥发性有机化合物释放率的计算样品总挥发性有机化合物释放率：qa=pxN/Lv(3)式中：qa一样品总挥发性有机化合物释放率，mg/m h;Px-1.4.2得到的总挥发性有机化合物浓度，3mg/m;N试验时的空气置换率，h；L一样品承载率，m/m32结果与讨论2.1TVOC目标物的总离子流图图1 是用全扫描的方式分析得到的目标物：正己烷、苯、三氯乙烯、甲苯、辛烯、乙酸丁酯、乙苯、对（间）二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯、正王烷、异辛醇、正十一烷
13、、正十四烷、正十六烷的总离子流图。邻二甲茶35000000-茶乙烯15.554对（间）二甲料3000000014.820正十六烧27.861正十四烷25000000-乙茶25.33114.437正十一烧20.62220000000-丰正王烷异辛醇15.72819.17815000000甲苯10,454茶幸烯10000000-6.722三氟乙烯11.4957.707乙酸丁酯12.525正己烷5000000-5.570051015202530时间释放率，图1目标物的总离子流图2.2线性方程与检出限从表1 可以看出，本文采用的固体吸附-热脱附/气相色谱-质谱法分析的1 6 种物质在一定范围内线性良好
14、，相关系数均大于0.9 9，2 个加标水平的回收率为89%117%。该方法快速、准确、精密度高、重复性好，可用于木质门中挥发性有机化合物的检测2.3TVOC检测结果图2 是木质门样品中TVOC释放率。本次检测中，木质门的TV0C释放率范围为0.0 9 0.7 5 mg/mh，其中有3 批次木质门TVOC释放率超过0.5 0 mg/mh。表1 线性方程、相关系数、检出限与定量限检出限/定量限/0.1g时加0.1g时0.8g时加0.8g时化合物名称线性回归方程R?g标回收率/%精密度/%标回收率/%精密度/%正已烧y=5.812e4+2.287e30.9980.00030.00193-1087.6
15、8497-1063.103y=2.129e5+1.326e40.9950.00040.00192-1147.93697-1125.035三氯乙烯y=9.413e4+2.312e30.9990.0020.00789-1137.731100-1051.946甲苯y=3.451e5+1.251e40.9980.0010.00393-1098.58397-1073.632辛烯y=8.131e5+1.671e30.9990.0020.00892-1095.88997-1094.553乙酸丁酯y=1.051e5+7.010e30.9950.00080.003100-1074.43293-1023.667乙
16、苯y=4.076e5+1.692e40.9990.00080.00390-1107.27596-1073.814对（间）二甲苯y=5.445e5-4.924e40.9950.0010.00393-1084.85497-1094.501邻二甲苯y=2.960e5+7.321e30.9960.0010.00392-1177.71693-1167.616正王烷y=1.389e5+1.879e30.9980.0020.00790-1187.35596-1063.629异辛醇y=1.775e5+2.584e40.9970.0010.00492-1106.15196-1125.761苯乙烯y=2.710e5+3.446e30.9990.0010.00390-1117.42193-1064.202正十一烷y=1.445e5+6.108e30.9980.0020.00692-1126.61497-1115.016正十四烷y=1.128e5+7.997e30.9980.0010.00597-1094.18294-1085.104正十六烷y=1.375e5+1.174e40.9980.0020.00893
