1、I C S7 1，1 0 0 4 0分类号：G 7 3备案号：3 0 2 4 6 2 0 11q 日中华人民共和国轻工行业标准Q B T4 0 8 2 2 0 1 0脂肪酰胺丙基二甲基甜菜碱2 0 1 0-1 1 2 2 发布F a t t ya l k y l a m i d o p r o p y l d i m e t h y lb e t a i n e2 0 1 1-0 3 0 1 实施中华人民共和国工业和信息化部发布本标准的附录A 为规范性附录。i L L月I J吾Q B T4 0 8 2 2 0 1 0本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全围表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。本
2、标准起草单位：1 L 翔化工(张家港)有限公司、中同 1 用化学工业研究院、“州f 订星、I k 科技发展有限公司。本标准主要起草人：连T 宝、姚晨之、j j 林、l r f。建忠。本标准首次发布。w w w.b z f x w.c o m脂肪酰胺丙基二甲基甜菜碱Q B T4 0 8 2 2 0 1 014 范围本标准规定了两性表面活性剂脂肪酰胺丙基二甲基甜菜碱的要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。本标准适用于脂肪酰胺丙基二甲基甜菜碱。2 规范l 生引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(
3、包括所有的修改单)适用于本文件。G B T3 1 4 3 液体化学产品颜色测定法(H a z e n 单位铂钴色号)G B T6 3 6 8 表面活性剂水溶液p H 值的测定电位法(i d tI S O4 3 1 6：1 9 7 7)Q B T2 7 3 9-2 0 0 5 洗涤用品常用试验方法滴定分析(容量分析)用试验溶液的制备Q B T 2 9 5 0 醇(酚)醚羟酸(盐)3 结构式O c H 3|I+。R c N H 一(c H 2)r 蚪一C H f-C O OC H 3注：R C 7 C 1 7 烷基。4 要求4 1脂肪酰胺丙基二甲基甜菜碱的理化指标应符合表1 的规定表1脂肪酰胺丙基
4、二甲基甜菜碱的理化指标项目指标外观(2 5)无色至淡黄色透明液体活性物2 8 3 2游离胺0 5氯化钠6色泽H a z e n1 0 0p H(5 水溶液，2 5。C)4 0 7 0羟基乙酸0 5氯乙酸(m g k g)2 0w w w.b z f x w.c o mQ B T4 0 8 2。2 0 1 05 试验方法除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。5 1外观日测。5 2 活性物按附求A 测定。5 3 游离胺5 3 1试剂a)乙醚一正J 醇，(2+1)混合溶液；b)氯化钠，2 0 水溶液；c)酚酞，1 0 9 L 乙醇液，按Q B T2 7 3
5、9-2 0 0 5 中5 1 配制；d)氢氧化钠，C(N a o H)=1 m o l L 溶液：e)盐酸，C(H C l)=0 0 5 m o l L 标准滴定溶液，按Q B T2 7 3 9-2 0 0 5 中4 3 配制和标定；f)无水乙醇，(1+1)水溶液。5 3 2 仪器a)烧杯，1 5 0 m L、2 5 0 m L；b)最筒，5 0 m L；c)梨形分液漏斗，2 5 0 m L；d)容量瓶，1 0 0 m L；e)移液管，2 0 m L；f)水浴锅，能控温于9 0。C；g)酸度计，分度彳i 大于0 0 2 p H，配有玻璃电极(如2 3 l 型)和甘汞电极(如2 3 2 型)，并
6、配有电位滴定；h)电磁搅拌器，带包裹聚四氟乙烯的搅拌棒；j)、|，-微量滴定管，1 0 m L。5 3 3 程序用减最法称取试样1 0 9 1 5 9(称准至0 0 0 1 9)于烧杯中，J J H Z,1 0 m L 水、1 5 m L 氯化钠溶液(5 3 1 b)和2 滴酚酞指示液(5 3 1 c)，摇匀后用氢氧化钠溶液(5 3 1 d)中和至粉红色，再过量l m L。置水浴中力热至3 5。C 4 0。C，搅拌均匀使其充分反应，转移到分液漏斗(5 3 2 c)中，并分别用2 0 m L 水、3 0 m L乙醚一止J 醇混合溶液(5 3 1 a)冲洗烧杯，冲洗液并入分液漏斗中。塞上塞子剧烈振
7、荡至少1 m i n(注意 1 【压)，充分静置分层后将下层水相放入第：个分液漏斗中，冉加入3 0 m L 乙醚一正丁醇混合溶液，重复苹取两次，将三次萃取的上层液收集后放入同一个分液漏斗中，静置3 0 m i n 后弃去下层水相，并将卜层萃取液倒入一个干燥的容量瓶(5 3 2 d)中(注意防止水珠进入容量瓶)，同时用少量乙醚冲洗分液漏斗，冲洗液并入容量瓶中，用乙醚定容至刻度，摇匀备用。用移液管移取2 0 0 m L 上述萃取液于2 5 0 m L 烧杯中，置于水浴上加热驱赶溶剂，并用氮气或压缩空气吹十，向残余物中加5 m L 无水乙醇，再次加热吹干。向烧杯中加入(1+1)乙醇水溶液(5 3 1
8、 t 3 0 0 m L，置电磁搅拌器卜搅拌溶解后用盐酸标准滴定溶液(5 3 1 e)进行电位滴定，绘制滴定曲线，以p H 在6 7 之间n 现的电位值的最大突跃点为滴定终点。记录所消耗盐酸标准滴定溶液的体积。同时进行窄白试验，记录所消耗盐酸标准滴定溶液的体积。5 3 4 结果计算游离胺含鼍出以质最分数计，数值以表示，按公式(1)计算：w w w.b z f x w.c o mQ B I T4 0 8 2。2 0 1 0 x：!兰!兰亟二坠2 兰丝!x 1 0 0(1)m，1 0 0 0式中：C I 盐酸标准滴定溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升(m o l L)；滴定试样耗用盐酸标准滴定溶液的体
9、积，单位为毫升(m L)；滴定宅白耗用盐酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(m L)；。，脂肪酰胺丙基二甲基叔胺平均相对分子质量，单位为克每摩尔g m o L，按5 3 6 中规定M 1 一进行；m 试样的质量，单位为克(g)。5 3 5 精密度在重复性条件F 获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0 2，以大于0 2 的情况不超过5 为前提。5 3 6 游离胺(即脂肪酰胺丙基二甲基叔胺)平均相对分子质量的测定气液色谱法5 3 6 1试剂a)参考样品：可采用一已知组成的产品作为参考样品，如已知链长的脂肪酰胺丙基：甲基叔胺，川来检验色谱仪的性能。b)载气：氮气；c)燃气：氢气；d)助燃气：空气。5
10、 3 6 2 仪器a)色谱仪，具有火焰离子化检测器和程序升温；b)色谱柱：R t x 一1，3 0 m 0 2 5 m m X 0 2 5 p r o：c)色潜处理机或色谱工作站；d)微量进样器，5 此或1 灶。5 3 6 3 色谱分析条件a)柱温：恒温：2 8 0(3 0 m i n)；b)汽化温度：3 0 0；c)检测器温度：3 0 0；d)柱前压：1 0 0 k P a；e)载气流量：2 m L m i n；f)燃气流量：4 0 m L m i n；g)助燃气流量：4 0 0 m L m i n；h)分流比1：3 0。5 3 6 4 色谱分析将色谱参数设定好，待仪器稳定后，将足够量的事先
11、萃取好游离胺的试样用进样器注入色谱仪中，得到峰高适当的色谱图(见图1)。各组分与保留时问的对应关系见表2。存同一操作条件下，根据参考样品脂肪酰胺丙基甲基叔胺色谱峰的保留时间对试样的色谱峰进行定性。各碳链脂肪酰胺内基：甲基叔胺色谱峰达到良好分离的情况下，利用峰而积归一化法定茕。3w w w.b z f x w.c o mQ B T4 0 8 2 2 0 1 0图1脂肪酰胺丙基二甲基甜菜碱热解色谱图表2 各组分与保留时间的对应关系保留时f H J r a i n对应谱峰1 0 1 0 7誓酰胺丙基二甲基叔胺1 2 2 4 9癸酰胺丙基二甲基叔胺1 4 3 2 5f _ 二酰胺内基二甲基叔胺1 7
12、2 6 3f 四酰胺内基二甲基叔胺2 1 4 0 3十六酰胺丙基甲基叔胺2 6 7 4 9十八烯酰胺1 N 基二甲基叔胺2 7 6 1 0十八酰胺丙基二甲基叔胺B：二生(2)i1 0 0肚为(3)表3 各脂肪酰胺丙基二甲基叔胺理论平均相对分子质量各烷基酰胺綦叔胺C 8C 1 0C l2C 1 4C 1 6C l8M 2 2 8 42 5 6 42 8 4 53 1 2 63 4 0 63 6 8 75 3 6 6 精密度在重复性条件F 获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于1 0，以大于1 0 的情况不超过5 w w w.b z f x w.c o mQ B T4 0 8 2 2 0 1 0为
13、前提。5 4 氯化钠5 4 1试剂a)铬酸钾，5 0 9 L 水溶液；b)硝酸银，c(A g N 0 3)=0 1 m o l L 标准滴定溶液，按Q B T2 7 3 9-2 0 0 5 中4 5 配制和标定。5 4 2 仪器a)具塞滴定管，棕色，2 5 m L；b)锥形瓶，1 5 0 m L：c)量筒，5 0 m L。5 4 3 程序准确称取试样约l g(称准至0 0 0 0 1 9)于锥形瓶中，加入蒸馏水5 0 m L，加入l m L 铬酸钾溶液，用0 1 m o l L 的硝酸银标准滴定溶液滴定至溶液呈稳定的橙红色为终点，记下所耗用硝酸银标准滴定溶液的体积。5 4 4 结果计算氯化钠含
14、量蜀以质量分数计，数值以表示，按公式(4)计算：X：垒兰兰兰!：竺(4)21 0 0 0一一_ T m 1 0 0 0式中：c，硝酸银标准滴定溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升(m o l L)；聆滴定耗用硝酸银标准滴定溶液的体积，单位为毫升(m L)；5 8 4 4 氯化钠的摩尔质量，单位为克每摩尔(g m 0 1)；m 2 试样的质量，单位为克(g)。5 4 5 精密度在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于O 3，以大于0 3 的情况不超过5 为前提。5 5 色泽按G B T3 1 4 3 的规定进行测定。5 6p H将试样配成5 的水溶液，按G B T6 3 6 8 的规定，测
15、定2 5 时溶液的p H。5 7 羟基乙酸和氯乙酸按Q B T2 9 5 0 规定进行，标准曲线建立时移取M C A 溶液的体积分别为0 1 0 m L、0 5 0 m L、1 0 0 m L、1 5 0 m L、2 0 0 m L、3 0 0 m L。6 检验规则6 1检验分类6 1 1型式检验型式检验型式检验项目包括第4 章中的全部项目。在下列情况下应进行型式检验。a)正式生产时，当原料、工艺、设备、管理等方面(包括人员素质)有较大改变，可能影响产品质量时：b)正常生产时，应定期进行型式检验；C)长期停产后恢复生产时；d)出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时；5w w w.b z f
16、 x w.c o mQ B T4 0 8 2 2 0 1 0O)同家行、I p 管理部门和质量监督机构提出进行型式检验时。6 1 2出厂检验出厂检验项目包括外观、活性物、游离胺、氯化钠、色泽和p H。6 2 产品组批与抽样规则6 2 1组批产品按批交付及抽样验收，一次交付的同一规格、同批号的产品为交付批。生产单位交付的产品，应先经其质量检验部门按本标准检验，符合本标准并出具产品质量检验合格证书，方可出厂。产品质量检验合格证书应包括：生产者名称、产品名称、商标、采用标准编号、批号、批景、质量指标、生产日期等。收货方凭产品质量检验合格证书验收，必要时可按下述规定在一个月内抽样验收或仲裁。6 2 2 取样收货方验收、仲裁检验所需的样品，应根据批量大小按表4 确定样本大小，交收双方会同在交货地点从交付批中随机抽取桶样本。采样时用采样器自包装桶中心插入四分之一深处采集样品，每个样本桶中采样量应相近，样r I I l l 应迅速置于具塞样品瓶中，并加塞，采样总量不小于1 5 k g。将采取的样品混匀后，分装于三个清洁、干燥的容器中，签封。标签上应注明产品名称、产品批号及数量、生产单位、样品编号、采
