1、GB/T23411-2009前言本标准的附录A、附录B、附录C和附录D为资料性附录。本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国江苏出人境检验检狡局。本标准主要起草人：丁涛、徐锦忠、吴斌、刘艳、张摊、郭玲、蒋原、陶宏锦。GB/T23411-2009蜂王浆中17种喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法1范围本标准规定了蜂王浆中恩诺沙星（简称ENR,下同），环丙沙星（简称CIP,下同），诺氟沙星（简称NOR,下同)，氧氟沙星（简称OFL,下同），双氟沙星（简称DIF,下同），氟甲喹（简称FLU,下同）、沙拉沙星（简称SAR,下同），司帕沙星（简称
2、SPA,下同），丹氟沙星（简称DAN,下同），氟罗沙星（简称FLE,下同)，马波沙星（简称MAR,下同），伊诺沙星（简称ENO,下同），奥比沙星（简称ORB,下同），吡哌酸（简称PIP,下同），培氟沙星（简称PEF,下同），洛美沙星（简称LOM,下同）和啶酸（简称NAL,下同)17种喹诺酮残留量的液相色谱-质谱/质谱的测定方法。上述17种喹诺酮类药物中英文名称、结构式、CAS号和相对分子质量参见附录A。本标准适用于蜂王浆中喹诺酮类残留量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准
3、，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008,ISO3696:1987,MOD)3方法提要蜂王浆样品用氢氧化钠溶液溶解后，阴离子交换柱富集和净化，利用液相色谱-串联质谱仪测定，优化选择二级质谱碎片，内标法定量。4试剂和材料除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1甲酸(85%)。4.2甲：HPLC级。4.3氢氧化钠。4.4离子交换柱(PAX):500mg,6mL,或相当者。4.5诺标准：ENR、CIP、NOR、OFL、
4、DIFHCl、SARHCI、SPA、DAN、FLU、FLE、MAR、ENO、ORB、PIP、PEF、LOM和NAL,纯度99%。4.6代诺氟沙星（简称NOR-D,下同）：纯度99%。4.7喹诺酮类标准储备溶液：1.0mg/mL。准确称取适量的喹诺酮类标准物质(4.5)，用甲醇(4.2)溶液配成1.0mg/mL的标准储备液。储备液贮存在4冰箱中，可保存6个月。4.8喹诺酮类标准工作溶液：用甲醇-水(2+8，体积比)分别配成浓度范围为1ng/mL50ng/mL标准工作溶液，其中内标为50ng/mL,现配。4.9内标溶液(NOR-D):用甲醇(4.2)配制浓度为1g/mL内标溶液，内标溶液在4保存。4.10氢氧化钠溶液(0.1mol/L):取4g氢氧化钠，溶解于1L水中。4.11甲酸-甲醇溶液(5+95，体积比)：取5mL甲酸(4.1)，溶解于95mL甲醇(4.2)中。1
