1、中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B1 8 8 6.1 8 02 0 1 6食品安全国家标准食品添加剂-环状糊精2 0 1 6-0 8-3 1发布2 0 1 7-0 1-0 1实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发 布G B1 8 8 6.1 8 02 0 1 61 食品安全国家标准食品添加剂-环状糊精1 范围本标准适用于淀粉经酶解、提纯制取的食品添加剂-环状糊精。2 分子式和相对分子质量2.1 分子式(C6H1 0O5)72.2 相对分子质量1 1 3 4.9 8 7(按2 0 1 1年国际相对原子质量)3 技术要求3.1 感官要求感官要求应符合表1的规定。表1 感官要求项
2、 目要 求检验方法色泽白色或近白色状态晶状固体或粉末滋味微甜取适量试样置于白搪瓷盘内,在自然光线下观察其色泽和状态,并品其滋味3.2 理化指标理化指标应符合表2的规定。表2 理化指标项 目指 标检验方法-环状糊精含量(以干基计),w/%9 8.01 0 1.0附录A中A.3水分,w/%1 4G B5 0 0 9.3卡尔费休法灼烧残渣,w/%0.1G B/T9 7 4 1还原糖,w/%1.0附录A中A.4铅(P b)/(m g/k g)1.0G B5 0 0 9.7 5或G B5 0 0 9.1 2G B1 8 8 6.1 8 02 0 1 62 附 录 A检验方法A.1 一般规定本标准所用试剂
3、和水在未注明其他要求时,均指分析纯试剂和G B/T6 6 8 2规定的三级水。试验中所用标准溶液、杂质测定用标准溶液、制剂和制品在未注明其他要求时,均按G B/T6 0 1、G B/T6 0 2和G B/T6 0 3的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.2 鉴别试验A.2.1 比旋光度试验称取试样1g溶解于1 0 0m L水中,按G B/T6 1 3规定的方法测定,比旋光度应在+1 6 0 +1 6 4。A.2.2 色谱试验在-环状糊精含量测定试验中,试样溶液色谱图的主峰保留时间应和标准溶液色谱图的主峰保留时间相一致。A.3-环状糊精含量(以干基计)的测定A.3.
4、1 试剂和材料A.3.1.1 甲醇:色谱纯。A.3.1.2 水:G B/T6 6 8 2规定的一级水。A.3.1.3-环状糊精标准品:纯度9 9%。A.3.1.4 内标液:2 0m g/m L丙三醇溶液,经0.4 5m微孔滤膜过滤。A.3.2 仪器和设备高效液相色谱仪:配备示差折光检测器。A.3.3 参考色谱条件A.3.3.1 色谱柱:以键合氨基丙基硅氧烷为填充剂的1 0m多孔硅胶色谱柱(4.6mm2 5c m),或其他等效的色谱柱。A.3.3.2 流动相:水+甲醇=9 4+6。A.3.3.3 柱温:3 0。A.3.3.4 检测器温度:3 5。A.3.3.5 流速:1.5m L/m i n。A
5、.3.3.6 进样量:5 0L。A.3.4 分析步骤A.3.4.1 标准溶液的制备称取-环状糊精标准品1g(精确至0.0 0 01g)置于1 0 0m L容量瓶中,用流动相溶解并定容至刻G B1 8 8 6.1 8 02 0 1 63 度,混匀。取1.0m L上述溶液,加1.0m L内标液。色谱分析前用0.4 5m微孔滤膜过滤。A.3.4.2 试样溶液的制备称取试样1g(精确至0.0 0 01g)置于1 0 0m L容量瓶中,用流动相溶解并定容至刻度,混匀。取1.0m L上述溶液,加1.0m L内标液。色谱分析前用0.4 5m微孔滤膜过滤。A.3.5 测定在A.3.3参考色谱条件下,分别对标准
6、溶液和试样溶液进行测定,记录主峰面积和内标峰面积。系统适用性为重复注入标准溶液两次,所得响应面积的相对误差小于2.0%。A.3.6 结果计算-环状糊精含量(以干基计)的质量分数w1,按式(A.1)计算:w1=Rucs1 0 0Rscu(1 0 0-w)1 0 0%(A.1)式中:Ru 试样溶液中主峰与内标峰面积的比值;cs 标准溶液的浓度,单位为克每毫升(g/m L);1 0 0 质量换算系数;Rs 标准溶液中主峰与内标峰面积的比值;cu 试样溶液的浓度,单位为克每毫升(g/m L);w 试样的水分,单位为克每百克(g/1 0 0g)。试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得
7、的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.5%。A.4 还原糖的测定A.4.1 试剂和材料A.4.1.1 碱性柠檬酸铜试液:称取2.5g硫酸铜、5.0g柠檬酸、1 4.4g无水碳酸钠,用水溶解并定容1 0 0m L。A.4.1.2 乙酸溶液:2+8 1。A.4.1.3 碘标准溶液:c(12I2)=0.0 5m o l/L。A.4.1.4 盐酸溶液:6+9 4。A.4.1.5 硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(N a2S2O3)=0.0 5m o l/L。A.4.1.6 淀粉指示液:1 0g/L。A.4.1.7 分析步骤称取1g试样,加入2 5m L水,缓慢加热溶解,冷却,加入2 0m L碱性柠檬酸铜试液和几颗玻璃珠。加热溶液约4m i n后溶液开始沸腾,保持煮沸3m i n。迅速冷却后,加入1 0 0m L乙酸溶液和2 0.0m L碘标准溶液,边摇晃溶液,边加入2 5m L盐酸溶液。当沉淀溶解后,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定多余的碘液。在近滴定终点,加入2m L淀粉指示液。滴定所需的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积应大于等于1 2.8m L,即还原糖含量小于等于1.0%。
