1、中华 人 民 共和 国 国 家 标 准化学试剂G B/T 1 2 8 9 一 9 4草酸钠代替 G B 1 2 8 9-7 7C h e mi c a l r e a g e n t S o d i u m o x a l a t e 本试剂为白色结晶粉末，溶于水，不溶于乙醇。分子式:N a,C,O,相对分子质量;1 3 4.0 0按1 9 8 9 年国际相对原子质量)1 主题内容与适用范围 本标准规定了化学试剂草酸钠的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂草酸钠的检验。2 引用标准 G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 G B 6 0 2
2、 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中 所用制剂及制品的制备 G B 6 0 9 化学试剂 总氮量测定通用方法 G B 6 1 9 化学试剂采样及验收规则 G B 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法 G B 9 7 2 3 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 G B 9 7 2 4 化学试剂p H值测定通则 G B 9 7 2 8 化学试剂硫酸盐测定通用方法 G B 9 7 3 5 化学试剂重金属测定通用方法 G B 9 7 3 7 化学试剂易炭化物质测定通则 G B 9 7 3 8 化学试剂水不溶物测定通用方法 H G 3-1 1 9 化学试剂
3、包装及标志 H G 3-1 1 6 8 化学试剂 澄清度标准的 制备 及测定 方法3 技术要求草酸钠(N a,C,O,)含量不少于9 9.8%p H值(3 0 g/L溶液，2 5 C),7.5 一8.5.杂质最高含量:n了勺3子国家技术监普局1 9 9 4 一 0 3-2 3 批准1 9 9 4 一 1 2 一 0 1 实施1 0 4 5G B/T 1 2 8 9 一 9 4名称 澄清度试验 水不溶物 千燥失重 氯化物(c u硫化合物 以s o。计):.:0020040020100501001002001005 总氮量(N)钾(K)铁(F e)重金属(以P b 计)易炭化物质0.0 0 0 2
4、 0.0 0 1000 5002合格合格4 试验方法 本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，除另有规定外，均按G B 6 0 1,G B 6 0 2,G B 6 0 3 之规定制备，实验用水应符合G B 6 6 8 2 中三级水规格。4.1 草酸钠(N a I C i 0,)含量测定 称取。.2 g 试样，精确至。.0 0 0 1 g,溶于1 0 0 m L含有8 m L 硫酸的水中，用高锰酸钾标准滴定溶液C c(1/5 K M n O,)二0.1 m o l/L)滴定，近终点时，加热至“，继续滴定至 溶液呈粉红色，并保持3 0 s。同时作空白试验。含量按式(1)计算:Jl二(V
5、，一 V Oc X 0.0 6 7 0 0 刀 JX 1 0 0.一”(1)式中:、草酸钠的百分含量，%;V,试样消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积，m L;V,-一 空白试验消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积，m L;。高锰酸钾标准滴定溶液的浓度，m o t/L;0.0 6 7 0 0 与1.0 0 m l,高锰酸钾标准滴定溶液C c(1/5 K M n O,)=1.0 0 0 m o l/L 相当的，以克表示的 草酸钠的质量;m试样的质量，94.2 p H值 称取3 g 试样，精确至。0 1 g,溶于1 0 0 m L无二氧化碳的水中后，按G B 9 7 2 4 之规定测定。4 3 杂质测定 试样
6、称量须精确至。.0 1 g,4 3.1 澄清度试验 称取2.5 g 试样，溶于1 0 0 m L 热水中，其浊度不得大于H G 3-1 1 6 8 中规定的澄清度标准:优级纯，2号;分析纯，左 号。4.3.2 水不溶物1 0 4 C,G B/T 1 2 8 9 一9 4 称取 l 0 g 试样，溶于2 5 0 m L沸水中，冷却至室温，用已 在l a y 士Z C 恒重的4 号玻璃滤涡过滤，用热水洗涤滤渣至洗液无钠离子反应，于1 0 5 士2 的电烘箱中干燥至恒重。结果按G B 9 7 3 8 中第7 章之规定计算4.3.3 干燥失重 称取1 0 g 试样，精确至。.0 0 0 1 g,置于已
7、在1 0 5 士 2 恒重的称量瓶中，于1 0 5 士2 的电 烘箱中干燥至恒重 干燥失重按式(2)计算:2一m,-m z z-1 0 0 .(2)式中:z 2 干燥失重的百分数，%;m l 干燥前试样的质量，g;。:干燥恒重后试样的质量，9。4.3.4 氯化物 称取1 g 试样，溶于1 0 m 1 热水及8 m L 硝酸溶液(2 5 0 0)中，冷却。加1 m L 硝酸银溶液(1 7 g/L),稀释至2 5 m L,摇匀，放置 1 0 m i n,溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液:优级纯，。.0 1 m g C l;分析纯，0.0 2 m g C l,与试样同
8、时同样处理。4.3.5 硫化合物 称取 1 g 试样，置于蒸发皿中，加4 m L水、4 m L3 0%过氧化氢及4 m L硝酸，盖上表面皿，在水浴上保温1 h,蒸干。加少量水溶解，加6 m L盐酸溶液(2 0%)，再蒸干。残渣溶于1 0 m L水(必要时过滤)，用氢氧化钠溶液(1 0 0 g/L)中 和，稀释至2 0 m L，加。.5 m L盐酸溶液(2 0%)酸化后，按G B 9 7 2 8 之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液:优级纯，0.0 2 m g S O,;分析纯，0.0 4 m g S 0 4 a与试样同时同样处理。4.3.6 总氮量 称取
9、2 g 试样，溶于1 4 0 m L热水中，冷却后，按G B 6 0 9 之规定测定。溶液所呈黄色不 得深于标准 标准是取含下列数量氮的杂质标准溶液:优级纯，0.0 2 m g N;分析纯，0.0 4 m g N,稀释至1 4 0 m L，与同体积试样溶液同时同样处理。4.3.7 钾 按G B 9 7 2 3 之规定测定，其中:4.37.1 仪器条件 光源:钾空心阴极灯;波长:7 6 6.sn m 火焰 乙炔 空气。4.3.7.2 测定方法1 01 7G B/T 1 2 8 9 一 9 4 称取6 g 试样，溶于适量的热水中，冷却，稀释至2 0 0 m L。取5 0 m L，共四份，按G B
10、9 7 2 3 中6.2.2条之规定测定.4.3.8 铁 称取 1 g 试样，溶干3 0 m L热水中，冷却，加2 m L磺基水杨酸溶液(1 0 0 g/L)，摇匀，加5 m L氨水溶液(1 0%)，摇匀。溶液所呈黄色不得深于标准。标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液:优级纯，0.0 0 2 m g F e;分析纯，0.0 0 5 m g F e,稀释至3 0 m L，与同体积试样溶液同时同样处理。4.3.9 重金属 称取2 g 试样，置于蒸发皿中，加2 m L水、4 m L 3 0%过氧化氢及4 m L 硝酸，盖上表面皿，在水浴上保温1 h,蒸干。加2 m L水、1 m L 3 0%过氧化氢及
11、2 m L硝酸，再燕干。残渣溶于1 0 m L水，用氨水溶液(1 0%)调节溶液p H值至4,稀释至2。m L。取1 5 m L，按G B 9 7 3 5 之规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准。标准是取剩余的5 m L试样溶液及含下列数量铅的杂质标准溶液:优级纯，0.0 1 m g P b;分析纯，0.0 2 m g P b,稀释至1 5 m L，与同体积试样溶液同时同样处理。4.3.1 0 易炭化物质 称取1 g 试样，置于蒸发皿中，加1 0 m L 硫酸(优级纯，9 5%士0.5%)，加热至硫酸蒸气开始逸出，冷却至室温。溶液所呈颜色不得深于G B 9 7 3 7 中规定的标准色R/8 或B/8,5 检验规则按G B 6 1 9 之规定进行采样及验收。6 包装及标志按H G 3-1 1 9 之规定，其中:内 包装形式:G z-2,G z-3;外包装形式:W-1,W-3;包装单位:第4 类。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由西安化学试剂厂负责起草。本标准主要起草人杨俊芝、江莉。本标准于 1 9 6 5 年首次发布，于 1 9 7 7 年修订。1 0 4 8
