1、书 书 书犐 犆犛 犆犆犛犌?犌犅犜?犌犅犜?犆犪 犾 犮 犻 狌犿犮 犺 犾 狅 狉 犻 犱 犲犳 狅 狉犻 狀 犱 狌 狊 狋 狉 犻 犪 犾狌 狊 犲?书 书 书前言本文件按照 标准化工作导则第部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。本文件代替 工业氯化钙，与 相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：更改了范围（见第章，年版的第章）；更改了二水氯化钙的分型（见第章，年版的第章）；更改了的指标要求（见，年版的）；增加了二水氯化钙型的指标要求（见）；更改了无水氯化钙和二水氯化钙水不溶物和铁含量的指标要求（见，年版的）；更改了总碱金属氯化物、铁含量和的测定方法（见 、，年版的 、
2、）；更改了硫酸盐含量测定方法中的重量法并增加了目视比浊法（见，年版的）。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由中国石油和化学工业联合会提出。本文件由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（）归口。本文件起草单位：唐山三友化工股份有限公司、青岛碱业发展有限公司、山东海化股份有限公司、中海油天津化工研究设计院有限公司、内蒙古天泰化工有限责任公司、阿拉善盟腾飞化工制钙有限责任公司、内蒙古巴迪实业科技股份公司、成都云图控股股份有限公司、内蒙古同达化工科技有限责任公司、湖北兴发化工集团股份有限公司。本文件主要起草人：王志德、代善乐、刘建刚、王莹、张连生、
3、杨飞、王福永、柏万文、肖彤、田义群、张宝娟、吴涛、吴成杰、于鑫。本文件于 年首次发布，本次为第一次修订。犌犅犜 工 业 氯 化 钙范围本文件规定了工业氯化钙的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。本文件适用于工业氯化钙。注：该产品主要用于除冰雪、除尘、防冻、建筑材料防冷、干燥剂、石油开采、制冷剂等行业。规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。包装储运图示标志 工业用化工产品铁含量测定的通用方法，菲啉分光光度法 化工
4、产品采样总则 分析实验室用水规格和试验方法 数值修约规则与极限数值的表示和判定 无机化工产品水溶液中值测定通用方法 无机化工产品中硫酸盐测定通用方法 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第部分：标准滴定溶液的制备 无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第部分：制剂及制品的制备术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。分子式和相对分子质量分子式：无水氯化钙 二水氯化钙 相对分子质量：（无水氯化钙）（按 年国际相对原子质量）（二水氯化钙）（按 年国际相对原子质量）分类工业氯化钙分为：无水氯化钙、二水氯化钙和氯化钙溶液。无水氯化钙分为：型、型；二水氯化钙分为：型、型、型。犌犅犜
5、 要求 外观：无水氯化钙和二水氯化钙为白色片状、粉状或颗粒状固体；氯化钙溶液为无色透明液体。工业氯化钙按本文件规定的试验方法检测应符合表的规定。表项目指标无水氯化钙二水氯化钙型型型型型氯化钙溶液氯化钙（）含量狑 碱度以（）计狑 总碱金属氯化物（以 计）狑 水不溶物狑 铁（）狑 硫酸盐（以 计）狑 总镁（以 计）狑（）试验方法警示 本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作者应小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时，严禁使用明火加热。一般规定本文件所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、制剂和制品，在没
6、有注明其他规定时，均按 和 的规定制备。外观检验在自然光下，于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外观。氯化钙含量的测定 原理在约为 条件下，以钙试剂羧酸钠盐为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙离子。试剂或材料 盐酸溶液：。三乙醇胺溶液：。犌犅犜 氢氧化钠溶液：。乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：犮（）。钙试剂羧酸钠盐指示剂。试验步骤称取适量试样（二水氯化钙、无水氯化钙或氯化钙溶液），精确至 ，置于 烧杯中。加水溶解后，全部转移至 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液，用于氯化钙含量、总碱金属氯化物、总镁含量的测定。移取 试验溶液置于 锥形瓶中，用盐酸溶液调节为，加水至约，
7、加三乙醇胺溶液、氢氧化钠溶液、约 钙试剂羧酸钠盐指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，溶液由红色变为纯蓝色即为终点。同时做空白试验。空白试验除不加试料外，其他操作加入试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与测定试验溶液相同。试验数据处理氯化钙含量以氯化钙（）的质量分数狑计，按公式（）计算：狑（犞犞）犮犕犿（）狑（）式中：犞 滴定试验溶液所消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（）；犞 空白试验中消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（）；犮 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（）；犕 氯化钙（）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（）（
8、犕 ）；犿 试料质量的数值，单位为克（）；氢氧化钙的质量分数换算为氯化钙的质量分数的换算系数；狑 按 测得的碱度以（）计的质量分数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于。碱度的测定 原理将试样溶于水，加入过量的盐酸标准滴定溶液，煮沸赶尽二氧化碳，以溴百里香酚蓝为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的盐酸。试剂或材料 盐酸标准滴定溶液：犮（）。氢氧化钠标准滴定溶液：犮（）。溴百里香酚蓝指示液：。试验步骤称取约 试样，精确至 ，置于 锥形瓶中，加适量的水溶解。加入滴滴溴百里香酚蓝指示液，用滴定管加入盐酸标准滴定溶液中和并过量约，准确记录盐酸标准滴定溶液的犌犅犜
9、体积。加热煮沸，冷却后，加入滴溴百里香酚蓝指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至由黄色变为蓝色为终点。试验数据处理碱度以氢氧化钙（）的质量分数狑计，按公式（）计算：狑（犮犞犮犞）犕 犿 （）式中：犮 盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（）；犞 加入盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（）；犮 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（）；犞 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（）；犕 氢氧化钙（）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（）（犕 ）；犿 试料质量的数值，单位为克（）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 。总
10、碱金属氯化物含量的测定 原理以铬酸钾为指示剂，用硝酸银标准滴定溶液滴定总氯量，减去氯化钙和氯化镁中的含氯量后折算成以氯化钠（）计的总碱金属氯化物含量。试剂或材料 硝酸溶液：。碳酸氢钠溶液：。硝酸银标准滴定溶液：犮（）。称取 硝酸银，溶于 水中，摇匀。溶液保存于棕色瓶中。称取 于 高温炉中灼烧至质量恒定的基准氯化钠，精确至 。按照 中规定进行标定。铬酸钾溶液：。试验步骤用移液管移取 试验溶液（见 ），置于 锥形瓶中。加 水，用硝酸溶液或碳酸氢钠溶液调节为 （用试纸检验）。加 铬酸钾溶液，用硝酸银标准滴定溶液滴定，溶液由淡黄色变为微红色即为终点。试验数据处理总碱金属氯化物含量以氯化钠（）的质量分数
11、狑计，按公式（）计算：狑犞犮犕 犿 狑 狑（）式中：犞 滴定中消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（）；犮 硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（）；犕 氯化钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（）（犕 ）；犿 试料质量（见 ）的数值，单位为克（）；犌犅犜 氯化钙（）换算成氯化钠（）的系数；狑 按 测得的氯化钙质量分数的数值，以表示；氯化镁（）换算成氯化钠（）的系数；狑 按 测得的总镁（以 计）质量分数的数值，以表示。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于。水不溶物含量的测定 原理称取一定量的试样溶于水，过滤后，残渣在一定温度条件下干燥至质量
12、恒定，称量后，确定水不溶物含量。试剂或材料硝酸银溶液：。仪器设备 玻璃砂坩埚：滤板孔径。电热恒温干燥箱：可控温度在 。试验步骤称取约 试样，精确至 。置于 烧杯中。用 水溶解，用已于 下干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚过滤，用水洗涤至滤液中无氯离子为止（取滤液，加硝酸银溶液，混匀，放置 不出现浑浊）。于 下干燥至质量恒定。试验数据处理水不溶物含量以质量分数狑计，按公式（）计算：狑犿犿犿 （）式中：犿 玻璃砂坩埚和不溶物质量的数值，单位为克（）；犿 玻璃砂坩埚质量的数值，单位为克（）；犿 试料的质量的数值，单位为克（）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行结果的绝对差值不大于 。铁含量的测定
13、 原理同 第章。试剂或材料 盐酸溶液：。其他试剂同 第章。仪器设备分光光度计：配有的比色皿。犌犅犜 试验步骤 工作曲线的绘制按 中 的规定，使用比色皿，绘制铁含量质量为 工作曲线。试验称取约 试样，精确至 ，置于 烧杯中，加 水、盐酸溶液，加热煮沸，取下冷却至室温。全部转移至 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取 溶液置于 容量瓶中，以下按 中 从“必要时，加水至”开始进行操作。同时同样处理空白试验溶液。从工作曲线上查出相应的铁的质量。试验数据处理铁含量以铁（）的质量分数狑计，按公式（）计算：狑（犿犿）犿（）（）式中：犿 从工作曲线上查出的试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（）；犿
14、从工作曲线上查出的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（）；犿 试料的质量的数值，单位为克（）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 。硫酸盐含量的测定 重量法（仲裁法）原理用水溶解试料并过滤不溶物，在酸性条件下，加入氯化钡，与试液中的硫酸根离子生成硫酸钡沉淀。试剂或材料 盐酸溶液：。氯化钡溶液：。硝酸银溶液：。仪器设备高温炉：温度能控制在 。试验步骤称取 试样，精确至 。置于 烧杯中，加 水，加热溶解，冷却。再加入盐酸溶液和 水，加热至微沸，在搅拌下滴加 氯化钡溶液。继续搅拌并微沸 ，然后盖上表面皿，保持微沸。再把烧杯放到沸水浴上保持，冷却至室温，用中速
15、定量滤纸过滤。用温水洗涤沉淀至无氯离子为止（取滤液，加硝酸银溶液，混匀，放置 不出现浑浊）。犌犅犜 将沉淀连同滤纸转移至已于 下灼烧至质量恒定的瓷坩埚中，低温灰化后，在 下灼烧至质量恒定。试验数据处理硫酸盐含量以硫酸钙（）的质量分数狑计，按公式（）计算：狑 （犿犿）犿 （）式中：硫酸钡换算为硫酸钙的系数；犿 硫酸钡及瓷坩埚的质量的数值，单位为克（）；犿 瓷坩埚的质量的数值，单位为克（）；犿 试料质量的数值，单位为克（）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于 。目视比浊法 原理同 中。试剂或材料同 中。试验步骤称取 试样。置于 比色管中，加入水至约，溶解，以下操
16、作按 中 的规定进行操作，并按照 中 的规定进行结果判定。移取 硫酸盐标准溶液溶液含硫酸盐（以计），用水稀释至与试样相同体积，与同体积试验溶液同时同样处理。总镁含量的测定 原理用三乙醇胺掩蔽少量三价铁、三价铝和二价锰等离子，在为 时，以铬黑作指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定钙镁合量，从中减去钙含量，计算出氯化镁含量。试剂或材料 三乙醇胺溶液：。氨氯化铵缓冲溶液甲（）。乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：犮（）。铬黑指示剂。试验步骤用移液管移取 试验溶液（见 ），置于 锥形瓶中，加入 水、三乙醇胺溶液、氨氯化铵缓冲溶液甲和 铬黑指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。犌犅犜 试验数据处理总镁含量以氯化镁（）的质量分数狑计，按公式（）计算：狑（犞犞）犮犕犿（）（）式中：犞 滴定所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（）；犞 中滴定钙所消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（）；犮 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（）；犕 氯化镁（）摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（）（犕 ）；犿 试料质量（见 ）
