1、I CS 6 5.0 5 0B 7 2中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B/T 8 1 4 6-2 0 0 3代替 G B/T 8 1 4 6-1 9 8 7松香试验方法T e s t me t h o d s f o r r o s i n2 0 0 3-0 6-1 7发布2 0 0 3-1 2-0 1 实施中华人民共和匡国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 周G B/T 8 1 4 6-2 0 0 3前 目本标准代替G B/T 8 1 4 6-1 9 8 7 松香试验方法。本标准与 G B/T 8 1 4 6-1 9 8 7 相比变化如下：对于松香色度标准装置 S 2 0
2、 改用了国际照明委员会（C I E)1 9 3 1 年标 准色度学系统的色度指 标，采用了 2-视场和 c光源（见 3.1)，使得 中国脂松香的颜色标准更接近于美 国标准 A S T M D 5 0 9-1 9 9 8 松香取样及定级的标准试验方法 规定的颜色分级标准，以便于出口销售；增加了外观的测定条 目（见 3.3)，规定了比较直观的透明性定性观测方法；增加了有关测定的方法提要（见4.1,7.1,8.1)和原理（见5.1,6.1);增加了搅拌器的条目（见4.2.8);对软化点测定器主要零件圆环的标注尺寸进行了微调（见图2)，使之与G B/T 4 5 0 7-1 9 9 9 沥 青软化点测定
3、方法（环球法）及 A S T M E 2 8-1 9 9 9 环球法测定松香及树脂软化点的标准试 验方法 的规定数值趋于一致；规范了酸值的单位为毫克每克（m g/g，见5.4.1);增加了附录 A,本标准的附录 A为规范性附录。本标准由中华人民共和国国家林业局提出。本标准由中国林业科学研究院林产化学工业研究所归口。本标准由中国林业科学研究院林产化学工业研究所负责起草。本标准主要起草人：赵振东、刘先章、曹向民、李冬梅。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB 8 1 4 6-1 9 8 7。G B/T 8 1 4 6-2 0 0 3松香试验方法范围本标准规定了松香的颜色、外观、软化点、酸值、不
4、皂化物、乙醇不溶物、灰分 的检验方法。本标准适用于松香的检验。2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注 日 期 的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注 日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。G B/T 6 0 1 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备3 颜色及外观的测定3.1 颜色的分级 松香颜色的分级是采用松香色度标准块，每套共六个玻璃标准色块。由中国林业科学研究院林产化学工业研究所保存的一套松香色度标准装置 S 2 0 号，规定为
5、松香色度标准块的颜色分级标准，各级颜色的国际照明委员会（C I E)1 9 3 1 年标准色度学系统的色度指标见表 1。表 1 松香色度标准块的国际照明委员会（C I E)1 9 3 1 年标准色度学系统色度指标 (S 2 0号各级标准块）松香颜色级别色度坐标 x色度坐标.v饱和度 p/(YG)透过率 Y/(YO)主波长 A/(n m)特0.4 2 7 70.4 5 2 46 8.15 6.657 5.610.4 5 7 30.46 5 97 9.75 0.057 7.420.48 2 50.46 9 18 7.34 2.757 9.330.49 9 70.46 9 39 3.33 9.458
6、 0.940.51 9 90.4 6 2 79 5.63 1.15 8 2.650.5 3 3 10.45 4 59 6.92 5.85 84.3注：采用 2-视场，C光源。3.2 颜色等级的检验3.2.1 试样的准备 把要测定的松香样块用 电熨斗快速、断续地熨成边长略大于 2 2 m m 的立方体，并用软纸或棉花把每次熨后产生的熔化松香擦净。最后用来比色的一对工作面应是光滑而平行的平面，其厚度为2 2 mm,3.2.2 定级 松香颜色的等级用 目 视 比较法将试样与松香色度标准块进行直接比较后确定。可以用屋内朝北临窗天空的 自 然散射光或其他发光稳定 的白色散射光源。当出现有下列情况之一，即
7、视为深于色度标准块：a)颜色红于色度标准块；b）颜色彩度大于色度标准块；c)明度小于色度标准块。w w w.b z f x w.c o mG B/T 8 1 4 6-2 0 0 3 松香试样比色后的颜色等级，应以不深于该级色度标准块来确定。示例：松香试样经比色后颜色深于特级色度标准块而浅于或等于 1 级色度标准块，则该试样颜色定为 1 级。3.2.3 其他比色仪器 松香颜色检验应以松香色度标准块为定级标准。允许使用经过色度标准块校验后，其 比色效果与色度标准块相当的其他 比色仪器。3.3 外观的测定 在室内 自 然光或正常照明条件下，将按 3.2.1 制得用于测定颜色等级的样块的一个观测面水平
8、放置在普通报纸上，从另一个观测面往下观察，能清晰阅读 5 号印刷字体的定为透明，否则定为不透明。4 软化点的测定（环球法）4.1 方法提要 松香没有固定的熔点，在受热时变软。在规定厚度和直径的 2 个铜环中分别装满松香，分别通过定位器在熨平的松香上面各放置1 个规定质量和直径的钢球，然后在加热介质中按一定升温速度加热，包裹着钢球的松香下落固定距离的瞬间温度即为松香的软化点。4.2 仪 器4.2.1 软化点测定器，装置如图 1，主要零件如图 2,1温度计；2-钢球定位器；3 圆环；4 平板；5 定距管；6 环架板；7-钢球。注：图中所有的尺寸单位均为毫米（m m).图 1 软化点测定器w w w
9、.b z f x w.c o mGB/T 8 1 4 6-2 0 0 3功9 71200酬01，0喇哪，9M5.2a)圆环b)钥球定位器414.5！d 6 扣理9.1 t 0.1 06 6.77 9.4 c)环架板 注：图中所有的尺寸单位均为毫米（m m),图 2 软化点测定器主要零件4.2.2 主要零件圆环、钢球定位器、环架板都应使用黄铜加工制成。4.2.3 钢球，直径9.5 m m士0.1 mm，质量3.4 5 g-3.5 5 g，表面应光滑、无锈。4.2.4 环架板与平板间距离为 2 5.4 m m，平板与烧杯底间距为 1 3 m m，环架板至水面刻度线距离为5 1 m m,4.2.5环
10、 架 板 和 平 板 的 表 面 粗 糙 度 应 大 于 刁，不 平 直 度 应 刁、于。1 m m/1 0 0 m m,4.2.6 温度计，为内标式，浸没高度 5 5 m m，尾长 1 0 0 mm，刻度范围 3 0 0C-1 0 0 0C，最小分度为 0.2 0C,水银球外径5.0 m m士0.5 mm，水银球长8 m m士2 mm，全长3 8 0 m m士1 0 m m,4.2.7 烧杯，容量约为 8 0 0 mL，直径 9 0 m m，高度不低于 1 4 0 m m.4.2.8 搅拌器，一般使用手动搅拌器，也可使用机械搅拌器或电磁搅拌器。搅拌时速度应均匀，不应形成涡流，不应产生震动，不
11、应产生气泡。4.3 加热介质4.3.1 新煮过的燕馏水 将约 8 0 0 m L普通蒸馏水放人 1 0 0 0 m L烧杯中加热至沸腾，然后冷却到 3 5 以下。用于软化点不大于8 0 的松香样品的测定。4.3.2 丙三醉（甘油）符合G B/T 6 8 7，分析纯。用于软化点大于8 0 的松香样品的测定，重复使用时应不影响测定w w w.b z f x w.c o mG B/T 8 1 4 6-2 0 0 3结果。4.4 操作方法4.4.1 熔一次试样用于同等条件下的两个平行测定。4.4.2 取粉碎至直径约5 m m的松香约5g 于器皿中，慢慢加热使其在尽可能低的温度下熔融，避免产生气泡和发烟
12、。将熔融的松香立即注人平放在铜板上预热的圆环中，待松香完全凝固，轻轻移去铜板。环内应充满松香，表面稍有凸起，用电熨斗熨平，以备检验。如环内松香有凹下或气泡等现象，应重新制作。4.4.3 将准备好的试样圆环放在环架板上，把钢球定位器装在圆环上，再把钢球放人钢球定位器中心。另从环架顶盖插入温度计，使水银球底部与圆环底面在同一平面上，然后将整个环架放入8 0 0 m L烧杯内。以上装置完成后，将新煮过的蒸馏 水倒人烧杯 中，使环架板的上表面至水面保持 5 1 m m。放置1 0 m i n 后，用可调节的电炉或其他热源加热，使水温每分钟升高（(5 士0.5)0C，并不断地充分搅拌，使温度均匀上升，直
13、至测定完毕。4.4.4 如试样软化点高于8 0 时，容器内传热介质应改用丙三醇。4.5 结果和报告4.5.1 结果 松香的软化点测定采用环球法。软化点以包裹着钢球的松香落至平板瞬间的温度的数值表示，单位为摄氏度（）。4.5.2 报告 熔一次试样的两个平行测定值允许相差 0.4 0C，取算术平均值为最终结果，表示到小数点后一位。5 酸值的测定5.1 原 理 松香的主要成分是树脂酸，可进行碱中和反应生成树脂酸盐和水，因此，可以用化学滴定法来测定，其结果用酸值表示。松香的酸值意义为完全中和质量为1 g的松香所消耗氢氧化钾的质量的数值（m g).5.2 试剂5.2.1 中性乙醉 在9 5 乙醇（符合G
14、 B/T 6 7 9，分析纯）中加人几滴酚酞指示剂，用氢氧化钾溶液滴至微红色3 0 s 不褪为止。5.2.2 1 0 岁L酚酞指示荆 取1g 酚酞（符合G B/T 1 0 7 2 9，分析纯），用9 5 乙醇溶解并稀释至1 0 0 m L,5.2.3 0.5 m o l/L氮权化钾标准滴定溶液 将3 3 g 氢氧化钾（符合G B/T 2 3 0 6，分析纯）溶于少量不含二氧化碳的蒸馏水中，再加人此蒸馏水稀释至1 0 0 0 m L,混匀。以工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾（符合G B 1 2 5 7)为基准物质，遵照G B/T 6 0 1中。.5 mo l/L氢氧化钠标准滴定溶液的标定方法进行标定，
15、准确至0.0 0 1 m o l/L,5.3 操作方法5.3.1 做两份试料的平行测定。5.3.2 将松香除去外表部分并粉碎好，立即称取2 g的试样（精确到0.0 0 1 g）于2 5 0 m L锥形瓶中，加中性乙醇 5 0 m L溶解（必要时在水浴上加热，使试样全部溶解后放冷），加酚酞指示剂 5 滴，然后用0.5 m o l/L 氢氧化钾标准滴定溶液滴定至微红色3 0 s 不褪为止。5.4 结果计算和报告5.4.1 计算 酸值以氢氧化钾（K O H）的质量分数w。计，数值以毫克每克（mg/g）表示，按式（1)计算：w w w.b z f x w.c o mG B/T 8 1 4 6-2 0
16、0 3 V c mw 7 刀”。，（1）式中：V-氢氧化钾标准滴定溶液（5.2.3)的体积的数值，单位为毫升（m L);氢氧化钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（m o l/L);试料的质量的数值，单位为克（g);M-氢氧化钾的摩尔质量的数值（M=5 6.1 1)，单位为克每摩尔（g/m o l)o 计算结果表示到小数点后一位。5.4.2 报告 两次平行试验允许绝对值相差 0.5 m g/g，取算术平均值为最终结果，表示到小数点后一位。6不皂化物的测定6 1 原 理 松香中除了含有能进行皂化反应的树脂酸和少量树脂酸甲醋以外，还含少量不能进行皂化反应 的物质。不皂化物能被乙醚等有机溶剂从松香的皂化液 中萃取出来。6.2 试剂6.2.1 1 0 0留L氮叙化钾乙醉溶液 将氢氧化钾（符合G B/T 2 3 0 6，分析纯）1 0 0 g 溶于1 5 0 m L蒸馏水中，再加9 5 乙醇至 1 0 0 0 mL.6.2.2 乙醚 符合 G B/T 1 2 5 9 1，分析纯。6.2.3 无水乙醉 符合 G B/T 6 7 8，分析纯。6.2.4 0.0 5 m o l/L氮权化钾标准
