1、1CS71.040.30G63B中华人民共和国国家标准GB/T15354-2011代替GB/T15354一1994化学试剂磷酸三丁酯Chemical reagent-Tributyl phosphate2011-05-12发布2011-12-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T15354一2011前言本标准代替GB/T15354一1994化学试剂磷酸三丁酯，与GB/T15354一1994相比主要变化如下：一酸度的单位由“mmol/100g”调整为“mmol/g”(1994年版的3.3，本版的第4章)；一修改了包装及标志(1994年版的第6章，本版的
2、第7章)。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会(SAC/T63/SC3)归口。本标准起草单位：利安隆博华（天津）医药化学有限公司。本标准主要起草人：王旭、李娟。本标准于1994年首次发布，本次为第一次修订。GB/T15354-2011化学试剂磷酸三丁酯示性式：(CH3CH2CH2CH2O)PO相对分子质量：266.32（根据2007年国际相对原子质量）1范围本标准规定了化学试剂中磷酸三丁酯的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂中磷酸三丁酯的检验。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的
3、引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603-2002,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T606化学试剂水分测定通用方法卡尔费休法(GB/T606-2003,ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T611-2006化学试剂密度测定通用方法(ISO6353-1:1982,NEQ)GB/T6682化学试剂分析实验室用水规格和试验方
4、法(GB/T6682-2008,ISO3696:1987,MOD)GB/T9722-2006化学试剂气相色谱法通则GB/T9736-2008化学试剂酸度和碱度测定通用方法(ISO6353-1:1982,NEQ)GB15346化学试剂包装及标志HG/T3921化学试剂采样及验收规则3性状本试剂为无色液体，微溶于水，能与多种有机溶剂混合。4规格磷酸三丁酯的规格见表1。表1名称分析纯化学纯含量(CHO)PO,w/%298.597.0密度(20)/(g/mL)0.9740.9800.9740.980酸度（以H+计）/(mmol/g)0.0020.01水分(H2O),w/g0.10.31GB/T1535
5、4-20115试验5.1警告本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施。5.2一般规定本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T603的规定制备，实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，样品均按精确至0.1mL量取，所用溶液以“%”表示的均为质量分数。5.3含量按GB/T9722一2006的规定测定。5.3.1测定条件检测器：火焰离子化检测器；载气及流速：氮气，9cm/s;柱长（不锈钢柱）：3m;固定相：5%二苯基甲基三硅氧烷-50（硅油）涂于101白色硅烷化载体0.18mm0.15mm(8
6、0目100目)或5%DC-710涂于101白色硅烷化载体0.18mm0.15mm(80目100目)；柱温度：165；汽化室温度：300；检测器温度：250；进样量：0.2L;色谱柱有效板高：Ha2.2mm:不对称因子：f1.0士0.1.5.3.2定量方法按GB/T9722一2006中9.2的规定测定。5.4密度按GB/T611一2006中4.2的规定测定.5.5酸度5.5.1中性乙醇的制备量取100mL乙醇（无水乙醇），加2滴酚酥指示液(10g/L),用氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=0.02mol/L滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。使用前制备。5.5.2测定方法量取10.3mL(10g
7、)样品，溶于20mL中性乙醇中，加2滴酚酞指示液(10g/L),用氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=0.02mol/L滴定至溶液呈粉红色，并保持30s。结果按GB/T9736一2o08中5.1.2的规定计算。5.6水分量取5.2mL(5g)样品，以10mL甲醇为溶剂，按GB/T606的规定测定。6检验规则按HG/T3921的规定进行采样及验收。2GB/T15354-20117包装及标志按GB15346的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中：包装单位：第4、5类；内包装形式：NBY-20、NBY-21、NBY-23、NBY-24、NBY-26、NBY-27、NBY-28、NBY-29;隔离材料：GC-2、GC-3、GC-4;外包装形式：WB-1。
