1、中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准食品中放射性物质检验 1 C-1 4 7的测定G B 1 4 8 8 3.4 一 9 4Ex a mi n a t i o n o f r a d i o a c t i v e ma t e r i a l s f o r f o o d s-D e t e r m i n a t i o n o f p r o m e t h i u m-1 4 71 主题内容与适用范围 本标准规定了食品中银-1 4 7(P m)的测定方法。本标准适用于各类食品中 拒-1 4 7 的测定。方法的测定限为1.2 X 1 0-B q/g 灰。2 引用标准 G B 1
2、4 8 8 3.1 食品中放射性物质检验 总则原理 以钦和衫作为矩-1 4 7 的载体，食品灰用硝酸和过氧化氢浸取，矩和其他稀土元素以草酸盐形式沉，然后吸附在涂有二一(2 一 乙基己基)磷酸的聚三氟氯乙烯(简称H D E H P-K e l-F)柱上。用纸上色层法将1 4 7 与其他稀土元素分离。用低本底 p 射线测量仪测量1 4 7 P m的俘 放射性。试剂和材料淀拒44.1 二一(2 一 乙基己基)磷酸:化学纯。4.2 正庚烷。4.3 盐酸9胺一 乙 酸钠缓冲液:向1 L 水中加入l o g 盐酸经胺和9 g 无水乙酸钠，用硝酸调节溶液p H至1.5。4.4 一氯乙酸缓冲液一 铀试剂6 混
3、合液;将 1.o o g 铀试剂i f 溶于1 2 0 m L l m o l/L氢氧化钠溶液中。以S O O m L水溶解1 0 0 g-氯乙酸，将两者混合，用水稀释至1 L.4.5 钱飞 衫标准溶液:准确称取光谱纯的氧化钦(N d z O,)和氧化衫(S M,(),)各1.0 0 0 O g,溶于少量浓硝酸，用。.5 m o l/L硝酸配成1 L，此溶液为每毫升含N d 刀。和S m,O,各1.O m g 的标准储备液。用移液管净确移取 1 0.O mL标准储备液，用。.5 m o l/L硝酸稀释至1 0 0 mL。此溶液为每毫升含有N d,0,和S m户、各l o o p g 的标准溶液
4、。4.6 w p m标准溶液:放射性强度约为1 X 1 0 衰变/m i n m l-,4.7 淋洗液:加2.5 g 硫氰酸按于3 0 0 m L丁酮中，溶解后加入4 m L水，不断搅拌下加人3 m L浓硝酸。取上清液使用。4.8 铀试剂 I 显层剂:称取0.l o g 铀试剂 1，溶于3 5 m L饱和六次甲基四胺水溶液，以无水乙醇稀释至l 0 0 m L,混匀、澄清、过滤。使用时盛于容积约1 5 0 m L的喷雾器中。中华人民共和国卫生部1 9 9 4 一 0 2 一 2 2 批准1 9 9 4 一 0 9 一 0 1 实施G s 1 4 8 8 3.4 一9 45 仪器和器材5 门 色层
5、柱:称3 g 6 0-8 0 目 的聚三氟氯乙 烯粉，放入烘干的小烧杯中。加入6 m L 2 5%二一(2 一 乙 基己 基)磷酸一 正庚烷溶液，充分混匀后放置2 4 h，放入8 0 -9 0,C 烤箱烘干。用。.1-0 1/1,硝酸装入F 端填有玻璃棉 的2 5 m L 酸 式 滴 定 管 中，床 高1 3 一 1 4 c m,床 的 上 面 用 少 量 玻 璃 棉 填 充 使 用 前 用2 0 m L p H 1.。的 盐 酸搔胺一 乙酸钠缓冲溶液以I m L/rni n 的流速过柱5.2 纸色层分离筒:内径2 0 c m、高1 0 0 c m的玻璃圆筒，筒内用玻璃三角架承托一个大玻璃培养
6、皿盛放淋洗液。培养皿上放一个玻璃棒制的三角形框架供支持色层纸条用。分离筒上口用带孔的真空干燥器盖密封，盖上圆孔用带有一个分液漏斗的橡皮塞塞紧，分液漏斗供加入淋洗液用。为使整个筒内被淋洗液“蒸气”所饱和，需在筒内悬挂几条浸有淋洗液的色层纸条。5.3 色层纸条，用国产中速色层纸剪成长6 0 c rn、宽 7.5 c m的长条。浸入 1 50 硝酸馁后 立即取出晾干备用。在距纸端6 c m处折叠以便挂靠在三角形框架上。在距纸端7.5 c m,距边缘1.5 c m处用铅笔轻轻划线，作为涂层析液的标线。距纸端l c m处有两个小孔供穿挂玻璃钩加重用(见图1)0涂液标线折盈线 长度单位 e m 图1 色层
7、纸5，4 分光光度计。5.5 低本底R 射线测量仪:用流气式正比计数器(本底计数率不大于4 计数/m i n)或其他适于，P m低能R 射线测量的p 测量仪器(附录A A ll6 工作曲线的绘制 以 微量取样器分别移取。，。2,0.1 滴6 m o l/L硝酸，用水稀释至 1 0 m L a枚、衫总含量工作曲线。4,0.6,0.8,1.O m L钦、衫标准溶液(4-5)入6 只比色管。各加入以下按照8.1 5.2 条的程序测量吸光度。在坐标纸上画出吸光度-了 计数效率的测定 在5 个 5 0 m L烧杯中加入不同量的 P rn标准溶液(2 0 0 -1 5 0 0 衰变/m i n)，各加入。
8、.5 m 1钦、衫标准溶液。按照8.1 4 条在样品分析相同条件下制源和进行p 放射性测量。在坐标纸上画出p 计数率与 样品实际放射性活度的对画图，该直线的斜率即为，0 P m的计数效率8 测定8.1 采样、预处理按G B 1 4 8 8 3.1 规定。BZ 称取5-l o g(精确至。0 0 1 g)食品灰于1 5 0 m L 瓷增祸，准确加入钦、影标准溶液各1.O m 工。用水润湿灰样后加 5-1 0 m L硝酸和3 m L过氧化氢，沙浴上蒸干，在高温炉中6 0 0 C 灰化 3 0 m i n8.3 冷却至室温，加入 5 0 m 1硝酸，盖上表面皿加热煮沸，滴入5 m 1 一 过氧化氢，
9、再加热1 5 m i n。离心，仁G B 1 4 8 8 3.4 一 9 4清液倾入2 0 0 m L烧杯中。残渣再用4 0 m L硝酸和3 m L过氧化氢加热浸取，离心。用2 0-1水洗残渣，离,b e8.4合并上清液，弃去残渣向上清液中加入4-6 g 草酸(附录A A 2 。用氨水调溶液p H至1.5，水浴加热2 0 m i n，冷却，过滤。沉淀连同滤纸转入 1 0 0 m 1 _ 瓷柑祸。炭化后在 6 0 0 C 高温炉中灼烧 l h o8.5 冷却至室温，加入 3 0 m L硝酸，加热至沸。滴入2-3 m L过氧化氢，继续加热 1 5 m i n，过滤。依次用l O m L硝酸和水洗涤
10、。弃去不溶物，收集滤液于 1 5 0 m L烧杯中。8.6 向 滤液中加入5 0 0 m g 盐酸9胺和4 5 0 m g 无水乙酸钠，用氨水调节溶液p H至1.5 a8.7 将溶液以2 m L/m i n 的流速通过色层柱(5.1)，用2 0 m L p H l.5 的盐酸羚胺一 乙酸钠缓冲液洗涤色层柱，弃去流出液。用 4 0 m L 2 m o l/L硝酸以 l ml./m i n流速洗脱稀土元素。流出液收集于 1 0 0 m L烧杯中8.8 用氨水调节溶液p H至9 1 0。加热至沸，冷却至室温。用中速定量滤纸过滤，用p H9 1 0 的氨性水洗涤。8.9 沉淀连同滤纸转人5 m L柑祸
11、中。炭化后在高温炉中6 0 0 灼烧2 0 m i n。冷却后滴入1 0 滴硝酸和2滴过氧化氢，沙浴蒸至近干。冷却至室温8.1 0 滴入3 滴。.l m o l/L硝酸，在红外灯下用毛细管将溶液涂于色层纸的涂液标线上。再分别以2 滴和 1 滴。.l m o l/L硝酸洗涤柑竭，洗涤液亦涂于标线上。将纸条上端穿上玻璃钩加重，放入层析筒浸泡于盛有淋洗液的大培养皿中。8.1 1 下行层析时间一般为 4 o-8 o h(视室温及筒内密闭程度等而定)。8.1 2 取出纸条，晾干。用铀试剂 I 显层剂向纸条喷雾，直至显示蓝色斑层为止。8.1 3 剪下钦和衫的两个蓝色斑层，放入1 5 m L柑祸中(柑i m
12、 I)。剪下钦、衫蓝斑之间的紫红色纸段，放入另一琳涡(塔祸II)，加钦、杉标准溶液各0.5 m L，两个柑竭炭化后转移入高温炉6 0 0 C 灼烧2 0 m i n 取出冷却，加1 m L硝酸和 2-3 滴过氧化氢，沙浴上蒸至近干，冷却。8.1 4 用约l O m L l m o l/L硝酸和 1 O m L水将tim II 中的内容物转移入5 0 m L烧杯 用氮水调节溶液p H至9-1 0，加热至沸，冷却至室温 在垫有中速定量 ft 纸片(0 2 0 m m)的可拆卸漏斗上抽滤，用p H 9 1 0的氨性水洗涤。取下纸片，在红外灯下烘干，用低本底R 测量仪测量R 放射性8.1 5 化学回收
13、率的测定8.1 5.1 将柑塌 I 内容物用水转移至带刻度的比色管中，用水稀释至l o m 1.,摇匀8.1 5.2 移取 5 m L溶液放入容积为2 5 m L比色管中，加入。2 m L 1 0 0,磺基水杨酸,0.2 m 工 _ 新配制的1%抗坏血酸和 1 滴 2,4 一 二硝基酚指示剂。用2 m o l/L氢氧化钠溶液中和至黄色，再用。.5 m o l/I盐酸中和至无色，用水稀释至 1 5 mL，加入5 mL-氯乙酸缓冲液一 铀试剂 II 混合液。用水稀释至2 5 m l，摇匀。盛入 l c m比色杯，在分光光度计上(A=6 6 5 n m)测量吸光度8.1 5.3 在工作曲线上查出铰、
14、杉回收的微克数，除以钱、衫的加入量，即为1 4 7 P m的化学回收率9 计算N M6 o W EXe-式中:A 食品中 a P m浓度，吸/k g 或B y/L;E-0 P m的计数效率;M灰样比，g/k g 或g/L;N样品的净计数率，计数/mi n;K-一 化学回收率;t 采样至测量的时间，d;W分析样品灰质量，9;A-a 0 P m的衰变常数,d 一 。G B 1 4 8 8 3.4 一 9 4 附录A正确使用标准的说明 (参考件)A 1 0 0 P m的低能P 射线亦可用低本底P 液体闪烁计数器进行测量。A 2 对含钙量少的食品，在8.4 条中如发现草酸盐沉淀太少，可加入适当钙载体附加说明:本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准由中国辐射防护研究院、河北省放射卫生研究所、中国医学科学院放射医学研究所负责起本标准的主要起草人沙连茂、孙克新、诸洪达。本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。
