1、中华 人 民 共 和 国 国家 标 准化学试剂G B 1 4 0 0 一 9 3六次甲基四胺代替G B 1 4 0 0 一 7 8C h e m i c a l r e a g e n t-H e x a m e t h y l e n e t e t r a mi n e本试剂为无色或白色结晶，溶于水、醇及醚中。分子式:C s H:2 N 4 N一N H Ca14A:HYC爪 一 N 广H z C H,/C H Z相对分子质量:1 4 0.1 9(按1 9 8 9 年国际相对原子质量)主肠内容与适用范围本标准规定了化学试剂六次甲 基四 胺的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用
2、于化学试剂六次甲基四胺的检验。引用标准G B 6 0 1 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备G B 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备G B 6 0 3 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备G B 6 1 9 化学试剂 采样及验收规则G B 6 6 8 2 实验室用水规格G B 9 7 2 4 化学试剂 p H值测定通则G B 9 7 2 8 化学试剂硫酸盐测定通用方法G B 9 7 3 8 化学试剂水不溶物测定通用方法G B 9 7 3 9 化学试剂铁测定通用方法G B 9 7 4 1 化学试剂 灼烧残渣测定通用方法H G 3-1”化学试剂 包装及标志H G 3-1
3、1 6 8 化学试剂 澄清度标准的制备及侧定方法国家技术监督局1 9 9 3 一 0 3 一 0 1 批准1 9 9 3 一 1 2 一 0 1 实施1 0 7 4G B 1 4 0 0 一 9 33 技术要求3.1 六次甲基四胺(C 6 H 1 2 N,)含量分析纯化学纯 ”“.9 9.o y o，一)9 8.0%.;.;P H(1 0 0 g/l,2 5 0C):8.5 9.5,杂质最高含量:4)#T A合 格化学纯合格0.0 0 5 0.030050030030050010.001001001.00l澄清度试验水不溶物灼烧残渣(以硫酸盐计)氮化物(C l)硫酸盐(S O O馁(N H 4
4、)铁(F e)重金属(以P 6 计)0.0 0 0 54 试验方法 本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，除另有规定外，均按G B 6 0 1,G B 6 0 2,G B 6 0 3 之规定制备;实验用水应符合G B 6 6 8 2 中三级水规格。4.1 六次甲墓四胺 C G H s N 4)含t测定 称 取 1 g 试 样，精 确 至。.0 0 0 1 g，加 5 0.0 0 m L 硫 酸 标 准 滴 定 溶 液 (音 H MS O,)一 1 m o l/L)，在 水 浴上蒸发至近干，加5 0 m L水，再蒸发至近干，重复用2 0 m L水处理，直至无甲醛气味。冷却，加1 0
5、 0 m L水。加2 滴甲基红指示液(1 g/L)，用氢氧化钠标准滴定溶液C c(N a O H)=1 m o l/L)滴定至溶液由红色变为黄色。六次甲基四胺含量按下式计算X=(5 0.0 0 c一 V,c,)X 0.0 3 5 0 5一 一 一 一 一 一 下 瑟 一 一 一 一 一 一 一 X 1 0 0式中:X 六次甲基四胺的质量百分含量，%;5 0.0 0硫酸标准滴定溶液的体积,m L;c 硫酸标准滴定溶液的浓度，m o l/L;V 1氢氧化钠标准滴定溶液的体积，m L;c 1-氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，m o l/L;0.0 3 5 0 5与，。m L 硫 酸 标 准 滴 定 溶
6、液 (告 H,S O,)=1.0 0 0 m o l/L 相当的.以克表示的六次甲 基四胺的质量;。试样的质量，9。4.2 p H值测定 称取t o g 试样，精确至。0 1 g,溶于1 0 0 m L 无二氧化碳的水中 后，按6 B 9 7 2 4 之规定测定。1 0 7 5G B 1 4 0 0 一 9 34.3 杂质测定 试样称量须精确至0.0 1 g.4.3.1 澄清度试验 称取8 g 试样，溶于1 0 0 m L 水中，其浊度不得大于H G 3-1 1 6 8 中规定的没清度标准:分析纯.”二2 号，化学纯“.5 号。4.3.2 水不溶物 称取4 0 g 试样，溶于5 0 0 m L
7、水中，用已 在1 0 5 士2 C 恒重的4 号玻璃滤涡过撼，用水洗涤撼渣，于1 0 5 士2 的电供箱中 干澡至恒重4.3.3 灼烧残渣 称取1 0 g 试样，按G B 9 7 4 1魂.3.4 氮化物。结果按G B 9 7 3 8 中 第7 章之规定计算。中4.1 条之规定侧定。结果按G B 9 7 4 1 中5 条之规定计算。称取1 g 试样，溶于2 0 m L水中，加2.5 m L 硝酸溶液(2 5%)及1 m L 硝酸银溶液(1 7 g/L),稀释至2 5 m L，摇匀，放置1 0 m i n,溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量抓化物的杂质标准溶液:分析纯“”“”“”“:。
8、.0 1 m g C l;化学纯”.0.0 5 m g C l.加2 0 m L 水，加1 m L 硝酸溶液(2 5)及1 m L硝酸银溶液(1 7 g/L),稀释至2 5 m L，与同体积试样溶液同时放置1 0 m i n比浊.4.3.5 硫酸盐 称取1 g 试样，溶于水，加1.5 m L 盐酸溶液(2 0%)，稀释至2 0 m L，再加。.5 m L 盐酸溶液(2 0%)酸化后，按G B 9 7 2 8 之规定侧定。溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液:分析纯“”“”“”“一。.0 1 m g S O,;化学纯”。”一。0 3 m g S O,.稀释至2 0 m
9、 L，与同 体积试 样溶液同时同 样处理。4.3.6 按 称取2 g 试样，溶于水，稀释至2 0 m L，取1 4 m L,稀释至7 5 m L，加5 m L 氢氧化钠溶液(3 2 0 g/L),摇匀，加2 m L纳氏 试剂，稀释至1 0 0 m L，摇匀，放置2 0 m i n.溶液所呈黄色不得深于标准。标准是取4 m L 试样溶液及含下列数量钱的杂质标准溶液:分析纯“.0.0 1 m g N H,;化学纯“”“，.“一。.0 3 m g N H,.稀释至7 5 m L，与同体积试样溶液同时同样处理.4.3.7 铁 称取。.5 g 试样，溶于1 5 m L水中，用盐酸溶液(1 5%)将溶液p
10、 H值调至2 后，按G B 9 7 3 9 之规定测定.溶液所呈红色不得深于标准。标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液:分析纯“.0.0 0 5 m g F e;化学纯”.0.0 2 5 m g F e.与试样同时同样处理。4.3.8 重金属 称取6 g 试样，溶于水，加3 m L盐酸中和，再用盐酸溶液(2 0%)将溶液p H值调至4，稀释至3 0 m L，取 2 5 m L，加0.2 m L乙酸溶液(3 0%)，加 1 0 m L新配制的饱和硫化氢水溶液，摇匀，放置1 0 7 6G B 1 4 0 0 一 9 31 0 m i n溶液所呈暗色不得深于标准。标准是取剩余的 5 m l试样溶液及含下列数量铅的杂质标准溶液:分析纯”.化学纯 .，.，.0.0 2.0.0 4m g P b;m g P b,稀释至 2 5 m L后，与同体积试样溶液同时同样处理。5 检验规则按G B 6 1 9 之规定进行采样及验收。6 包装及标志按H G 3-1 1 9 之规定，其中:内 包装形式:G-2,G z-2,G-3,G z-3;外包装形式:W-1,W-3,W-5;包装单位:第 4 类。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由天津化学试剂一厂负责起草。本标准主要起草人荀银香。1 0 7 7
