1、中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准食 品 中放 射 性 物质 检 验 艳 门 3 7的测 定G B 1 4 8 8 3.1 0 一 9 4E-i n a t i o n o f r a d i o c t i v e ma t e r i a l s f o r f n n+l q-D e t e r mi n a t i o n o f c e s i u m-1 3 71 主题内容与适应范围 本标准规定了各类食品中艳-1 3 7 0 C s)的放射化学测定方法。本标准适用于各类食品中艳-1 3 7 的测定。方法测定限对磷铝酸按法、亚铁氰化钻钾法为1.3 X 1 0-z鞠/g 灰，对Y
2、 能谱法为3.7 吸/k g 样。2 引用标准GB 1 4 8 8 3GB 1 4 5 8 3.食品中放射性物质检验总则食品中放射性物质检验碘-1 3 1 的测定3 锐相酸铁法31 原理 王水浸取食品灰，经磷铝酸馁吸附分离，在柠檬酸掩蔽下以碘秘酸盐沉淀纯化艳后，低本底R 射线测量仪测量 C s 放射性。3.2 试剂3.2.1 磷铝酸钱:8 g 磷酸氢二按溶于2 5 0 m L水中。l o g 硝酸按溶于5 0 m L 水和3 0 m L 硝酸中。将上述两种溶液合并，加热至8 0 C.然后在不断搅拌下缓慢加入2 5 0 m L 2 8 0 o 铂酸按溶液，加热片刻，放置冷却，倾去 上清 液，用G
3、 5 号 砂芯漏斗 抽滤，先 后以1 写 硝酸和无水乙 醉洗涤.1 1 0,C 烘干后，存 放于棕色广口 瓶内。3.2.2 碘秘酸钠:称5 g 三氧化二秘和1 5 g 碘化钠混合，加入5 0 m L冰乙酸和5 0 m L 水，搅拌溶解，加热近沸，过滤，滤液装入棕色试剂瓶中。3.2.3 艳 载体溶液:l O m g C s+/m L，称 取1 2.6 7 g 氯 化艳于小 烧杯中，加水溶解后滴加3 滴浓盐酸，定量转入1 L容量瓶，用水稀释到刻度。标定:可用一下列两法之一。12.3.1 标定方法1 高氯酸艳法:准确吸取4.O O m L 艳载体溶液人1 2 5 m L 锥形瓶，加1 M I.硝酸和
4、5 m L 高氯酸，蒸发至冒白 烟几分钟。取下，冷至室温。加入1 5 m L 无水乙醇，摇匀后在 冰浴中冷数分钟。将沉淀 抽滤于已 称量的G 4 砂芯玻璃增锅，用l O m L 无水乙 醉洗涤一次，1 0 5 C 烘干1 5 m in 干燥器内 冷却后称量。3.2.12 标定方法2 四苯硼艳法:取2.O O m L 艳载体溶液，盛于1 0 0 m L 烧杯中 加2 0 m L水和1 m L 6 m o l/L 乙 酸溶 液，搅 拌均匀。加入l O m L 3%四 苯硼 钠溶液，稍加 热，冷至室 温。在已 恒量的G 5 砂芯 漏斗 上抽滤，用2 0 m L l%乙 酸溶液 洗涤 烧杯，并定量 转
5、人 砂芯 漏斗，最后在1 1 0 下烘干，称至恒量。一-，.一-.，一，-.一.，.，-，.，中 华人 民共和国 卫 生部1 9 9 4 一 0 2 一 2 2 批 准1 9 9 4 一 0 9 一 0 1 实 施G B 1 4 8 8 3.1 0 一 9 43.2.4 5%乙酸溶液。3.2.5 冰乙酸。3.2.6 草酸。3.2.7 氢氧化钠溶液:2 m o l/L o3.2.8 3 0/柠檬酸溶液。3.2.9 王水:1 体积硝酸与3 体积盐酸混合。3.2 门0 1 3 7 C s 标准溶液:1 X 1 0 3 衰变/m i n m L 左右，含0.l m g c s+/m 1的0.l m o
6、 l/L 盐酸溶液13 仪器和器材3.I，可拆卸漏斗:内径 2 c m.13.2 砂芯玻璃柑i M:G 5(或G 4)3.3.3 离心机:离心管容积8 0 m L W上。3.3.4 低本底P 测量仪:本底小于 3 计数/m i n.3.4 标准源校正监督源及计数效率一 质量曲线的绘制3.4.1 3 3 7 C s 标准源校正 3 7 C s 监督源 将内 面光滑的不锈钢测量盘洗净烘干，用铅笔画上与测量样品相同直径的圆，滴入0.1 m 1 _ 胰岛素溶液(2。万单位/m L)，使在圆内均匀分布，烘干。往胰岛素圆面上准确加入，3 7 C s 标准溶液(1 0 1 -1 0 3 衰变/m i n)，
7、仔细均匀铺开后烘干。再滴上 1 滴 1%火棉胶溶液，均匀地覆盖于源上.晾干后即得 C s 监督源(使用活性区直径与样品相同的 3 7 C s 平板标准源更好)。准确移取2.O O m L艳载体和1.O O m L 7 C s 标准溶液(3.2.1 0)于5 0 m L烧杯中，按3.5.5-3.5.6 条进行操作，得-Cs标准源。连续在测量样品的低本底P 测量仪上测量以上两种源，按3.6 条计算公式(1)计算出校正后的-C.监督源强度。3.4.2 计数效率一 质量曲线的绘制 准确配制一系列含艳量不同的溶液，各加入等量的 C s 标准溶液(3.2.1 0，然后按 3.5.5-3.5.6条进行操作。
8、以实得碘秘酸艳质量为横坐标，测得的放射性强度 I 为纵坐标在半对数坐标纸上作图，得一直线。将直线延长与纵坐标相交得 工，以实得碘秘酸艳质量为横坐标，I/I,，为纵坐标，在普通坐标纸上绘制出计数效率一 质量曲线。3.5 测定3.5.1 采样、预处理按 G B 1 4 8 8 3.1 规定进行。3.5.2 称取1-1 0 g(精确至0.O O l g)灰样于2 5 0 m I蒸发皿，加入2.O O m I艳载体溶液和少量水润湿灰慢慢滴入 4 0 m L王水，在沸水浴上蒸干，再在电炉上低 温加热到无烟后，于高温炉中4 5 0 C 灼烧0.5 h。冷却，用3 0 -5 O m L 6 m o l/L
9、硝酸溶液浸煮并趁热离心，保留上清液。然后用热的2 m o l/I,硝酸溶液和水2 0 m L交替洗涤残渣2 次。重复前述浸煮和洗涤一次，弃去残渣，合并上清液与冼出液于2 5 0 m l烧杯。15.3 用浓氨水调浸出液p H至 1 左右，加水稀释至2 0 0 m L左右。加入l g 磷铝酸钱，搅拌 3 0 m i n，放置，让沉淀沉降完全。15.4 用虹吸法吸去大部分清液，剩余部分转入离心管离心，弃去上清液。用 l yo(V/V)硝酸和水各1 5 m L分别洗沉淀一次，离心。弃去上清液。然后加入l O m L 2 m o l/L氢氧化钠溶液，搅拌使沉淀溶解。加5 m L 3 0%柠檬酸溶液，小心
10、加热，如有不溶物应趁热在定量滤纸上过滤，用I O m l水依次洗涤烧杯和滤纸，合并滤液和洗涤液入5 0 m L烧杯中，在电炉上缓缓蒸发至5-8 m I _.3.5.5 将烧杯放在冰浴中冷却，加人 2 mL冰乙酸和 2.5 mL碘镑酸钠溶液，用玻璃棒擦壁搅拌 3 m i n左右。碘铸酸艳沉淀在冰浴放置 1 5 m i n 左右。将溶液和沉淀转入l O m L离心管中离心，弃去 卜 清液。用1 O m L冰乙酸洗涤烧杯后转人离心管，搅起沉淀进行洗涤，离心，弃去上清液。G R 1 4 8 8 3.1 0 一 9 43.5.6 用l O m L冰乙酸溶液将全部沉淀，均匀地转移至装有已恒量滤纸的可拆卸漏
11、斗中，抽滤。用冰乙酸洗到滤出液无色为止。最后用l O m L无水乙醇洗1 次。然后将碘秘酸艳沉淀在 1 1 0 C 下烘干，称至恒量。在低本底R 测量仪上测量-C s 放射性，接着在同样条件下测量;3 7 0 5 监督源。36 计算A,=NIA,N,。.(1)A=NA,M6 0 W S R N,，。一，(2)式中:A 食品中 C s 浓度，均/k g 或氏/L;A,经,3 v C s 标准源校正的 3 7 C s 监督源的强度，衰变/m i n;A,加人-C s 标准溶液的活度，衰变/m i n;S -C s 的自吸收系数，可由自 吸收曲线查得;M灰样比，g/k g 或g/L;N样品测量得的净
12、计数率，计数/m i n;N,经自吸收及化学回收率校正后的标准源净计数率，计数/m i n;N,标定时;3,C s 监督源的净计数率，计数/m i n;N,样品测量时-Cs监督源的净计数率，计数/m i n;R-艳的化学回收率;W分析用灰质量，9。4 亚铁氮化钻钾法4.1 原理 王水或浓硝酸浸取食品灰，亚铁氰化钻钾吸附，碘秘酸钠沉淀艳后，用低本底R 测量仪测量山 C s 放射性。4.2 试剂和材料4.2.1 亚铁氰化钻钾:在室温下将 1 个体积的 0.5 m o l/L亚铁氰化钾溶液滴加到 2.4 个体积的0.3 m o l/L 亚硝酸钻溶液中，不断搅拌下3 0 m i n 完成操作。离心，弃
13、去上清液。水洗沉淀，要充分搅拌全部沉淀，离心，弃去洗涤液。如此洗涤到清液无色为止。将沉淀物取出涂在表面皿上，在 1 1 5 千燥至沉淀变成紫褐色时，取出冷却，研碎，过筛。将通过6 0目的亚铁氰化钻钾粉末装瓶备用。4.2.2 碘秘酸钠溶液、艳载体溶液、王水、冰乙酸、草酸和氢氧化钠溶液与磷钥酸钱法(0.2)相同。4.3 仪器与器材 同磷钥酸钱法(3.3)e4.4 标准源校正监督源及计数效率一 质量曲线的绘制 同磷钥酸钱法(3.4)45 测定4.5.1 采样、预处理按G B 1 4 8 8 3.1 规定进行。4.5.2 同磷 钥酸钱法(3.5.2).4.5.3 向合并的溶液中加入 1 g 亚铁氰化钻
14、钾，不停搅拌 l o m i n 左右，用定量滤纸过滤全部沉淀。用3 0 m L蒸馏水先洗烧杯后洗沉淀将沉淀连同滤纸一起转移至瓷增祸中，在电炉上烘干、炭化，再在4 5 0 高温炉中灰化 1 0-2 0 m i n，以不沾有亚铁氰化钻钾粉末的滤纸灰化变自、增锅壁上没有黑色为灰化完成的标志，取出冷却。G B 1 4 8 8 3.1 0 一 9 44.5.4 J ff A中加人 1 0-2 0 m L沸水，搅拌并捣碎灰化物，静止片刻，上清液过滤到 1 0 0-1 _ 烧杯中。如灰化不好，沸水浸取时炭末可能透过滤纸，会影响艳回收率。如发生这种情况，可将浸取液加热浓缩，使炭末集聚，然后再过滤除去炭末。再
15、用沸水如此浸取艳3 次。将合并的浸取液缓缓蒸至5 m L左右，冷却至室温。加入6 m L冰乙酸和l o m 1碘秘酸钠溶液，擦壁搅拌至碘秘酸艳沉淀出现，再放置 l O mi n 左右。4.5.5 在装有已恒量滤纸的可拆卸漏斗中抽滤沉淀。用冰乙酸将沉淀全部转入漏斗并洗沉淀至洗出液无色，再用l o m l无水乙醇洗沉淀。沉淀与滤纸一起在1 2 0 0C 烘干，称至恒量。在低本底自 射线测量仪上测量碘秘酸艳的放射性，接着测量-C s 监督源。4.6 计算 同磷铝酸按法(3.6).5 7 能谱测定法5.1 原理 食品鲜样直接或经前处理后装入一定形状和体积的样品盒内，在Y 能谱仪上测量-C s 的Y 射
16、线特征峰强度以测定 e,C s 放射性浓度。5.2 试剂5.2.1 C s 放射性标准溶液:比活度为1 0 0 0 B q/m L左右。5.3 仪器和器材 同G B 1 4 8 8 3.4 4.3 条。5.4 能量刻度和全能峰探测效率刻度 同G B 1 4 8 8 3.4 4.4 条。5.5 测定 同G B 1 4 8 8 3.4 4.5 条。但对奶类样品不必加氢氧化钠溶液碱化，而可以直接蒸发浓缩。对1 C s 用6 6 1.6 k e V全能峰来进行测量。5.6 计算(3)(4)，一 于NT.F.行”E=E(1+F).，一式中:AF-N了，W 食品中 C s 含量 B q/k g 或B q/L;-C s 的6 6 1.6 k e V Y 射线的分支比，8 4.6 2%;1 3 7 C s 的全能峰探测效率;C s 的6 6 1.6 k e V全能峰测量效率，其数值按G B 1 4 8 8 3.9 4.4.3 条所绘出的E h-H关系曲线上查出;测量效率总校正因子，%，见附录A;测出 3 C 5 全能峰净面积，计数;样品测量时间，;测量样品相当的鲜样量，k g 或L.刀五EhG B 1
