1、GB29682-20134.16衍生化试剂:取1,2,4-三氮唑13.78g,用水60mL溶解,加氯化汞溶液10mL,用5mol/L氢氧化钠溶液调节pH至9.0,用水稀释到100mL。28避光保存,有效期3个月。4.171mg/mL青霉素类药物标准贮备液:精密称取青霉素G、苯唑西林、双氯青霉素和乙氧青霉素的标准品各10mg,分别于10mL量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,配制成浓度为1mg/mL的青霉素G、苯唑西林、双氯青霉素和乙氧萘青霉素标准贮备液,分装,立刻于-20以下避光保存,有效期1个月。使用时不得反复冻融。4.18 10 g/mL青霉素G标准工作液:精密量取1 mg/mL青霉素G标准贮备
2、液1.0 mL,于100mL量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,配制成浓度为10g/mL的青霉素G标准工作液,分装,立刻于-20以下避光保存,有效期1个月。使用时不得反复冻融。4.1910g/mL苯唑西林、双氯青霉素和乙氧青霉素混合标准工作液:精密量取1mg/mL苯唑西林、双氯青霉素和乙氧青霉素标准贮备液各1.0mL,于100mL量瓶中,用水溶解并稀释至刻度,配制成浓度为10g/mL的苯唑西林、双氯青霉素和乙氧萘青霉素混合标准工作液,分装,立刻于-20以下避光保存,有效期1个月。使用时不得反复冻融。5仪器和设备5.1高效液相色谱仪:配紫外检测器。5.2分析天平:感量0.00001g。5.3天平:感量
3、0.01g。5.4冷冻高速离心机。5.5恒温水浴锅。5.6旋涡混合器。5.7固相萃取装置。5.8组织匀浆机。5.9氮气吹干装置。5.10离心管:50mL。5.11滤膜:0.45m。6试料的制备与保存6.1试料的制备鱼去鳞、去皮,沿背部取肌肉组织,或取鱼肌肉+皮组织,绞碎,并使均质。取均质后的供试样品,作为供试试料。一取均质后的空白样品,作为空白试料。一取均质后的空白样品,添加适宜浓度的标准工作液,作为空白添加试料。6.2试料的保存一20以下保存。7测定步骤7.1标准曲线的制备分别精密量取10g/mL青霉素G标准工作液及10g/mL苯唑西林、双氯青霉素和乙氧青霉素混合标准工作液适量,用流动相稀释,配制成青霉素G浓度为20、50、100、200、400、800和1600g/L,苯唑西2