1、GB29709-20137.4测定7.4.1色谱条件7.4.1.1色谱柱：C1(250mm4.6mm,粒径5m),或相当者。7.4.1.2流动相：乙腈+5mmol/L乙酸铵溶液(50+50，体积比)。7.4.1.3流：1mL/min。7.4.1.4紫外检测波长：250nm。7.4.1.5柱温：40。7.4.1.6进：50L。7.4.2测定法取试样溶液和相应的标准溶液，作单点或多点校准，按外标法，以峰面积计算。标准溶液及试样溶液中氮哌酮和氮哌醇响应值应在仪器检测的线性范围之内。在上述色谱条件下，标准溶液和空白添加试样溶液的高效液相色谱图见附录A。7.5空白试验除不加试料外，采用完全相同的步骤进行
2、平行操作。8结果计算与表述试料中氮哌酮和氮哌醇残留量（g/kg)按式(1）式(3)计算：单点校准：(1)或标准曲线校准：由As=acs+b求得a和b,则A-bC=(2)aX=(3)m式中：c供试试料溶液中相应的氮哌酮及代谢物的浓度，单位为微克每升（g/L);cs标准工作液中相应的氮哌酮及代谢物的浓度,单位为微克每升(pg/L);A试样中相应的氮哌酮及代谢物峰的面积；As标准工作液中相应的氮哌酮及代谢物峰的面积；X供试试料中相应的氮哌酮及代谢物残留量,单位为微克每千克(ug/kg);V溶解残余物所用流动相体积，单位为毫升(mL);m供试试料质量,单位为克(g)。注：计算结果需扣除空白值，测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留三位有效数字。9检测方法灵敏度、准确度和精密度9.1灵敏度本方法的检测限为2g/kg,定量限为5g/kg。3
