1、中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B1 4 8 8 3.32 0 1 6食品安全国家标准食品中放射性物质锶-8 9和锶-9 0的测定2 0 1 6-0 8-3 1发布2 0 1 7-0 3-0 1实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会发 布G B1 4 8 8 3.32 0 1 6 前 言 本标准代替G B1 4 8 8 3.31 9 9 4 食品中放射性物质检验 锶-8 9和锶-9 0的测定。本标准与G B1 4 8 8 3.31 9 9 4相比,主要变化如下:标准名称修订为“食品安全国家标准 食品中放射性物质锶-8 9和锶-9 0的测定”;将锶-9 0测定方法中二-(2-乙
2、基己基)磷酸萃取法调整为第一法,将离子交换法调整为第二法,将发烟硝酸法调整为第三法。G B1 4 8 8 3.32 0 1 61 食品安全国家标准食品中放射性物质锶-8 9和锶-9 0的测定1 范围本标准适用于各类食品中锶-8 9(8 9S r)和锶-9 0(9 0S r)的测定。锶-9 0测定方法 第一法 二-(2-乙基己基)磷酸萃取法2 原理硝酸浸取食品灰,二-(2-乙基己基)磷酸(简称HD EH P)萃取分离钇和其他稀土杂质。水相1 4d后用HD EH P再萃取生成的9 0Y,以6m o l/L硝酸反萃取钇后进行草酸钇沉淀。在低本底测量仪上测量9 0Y的放射性,计算出9 0S r放射性浓
3、度。在肯定食品灰9 0S r-9 0Y已达到平衡及没有9 1Y污染时,可直接用第一次萃取出的9 0Y经6m o l/L硝酸反萃取并经进一步纯化后,同样制样测量9 0Y放射性,以快速测定9 0S r放射性浓度。3 试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为G B/T6 6 8 2规定的一级水。3.1 试剂3.1.1 二-(2-乙基己基)磷酸(C1 6H3 5O4P):又名磷酸双异辛酯,化学纯。3.1.2 正庚烷(C7H1 6)。3.1.3 甲苯(C7H8)。3.1.4 氯化三烷基甲铵 CH3(CH2)61 0CH23CH3N C l:简称N 2 6 3,使用前用等体积的6m o l/
4、L硝酸溶液(若用HD EH P-甲苯萃取,则用3m o l/L硝酸溶液)萃洗1次。3.1.5 氢氧化钠(N a OH)。3.1.6 碳酸钠(N a2C O3)。3.1.7 硝酸(HNO3)。3.1.8 氨水(NH3H2O)。3.1.9 过氧化氢(H2O2)。3.1.1 0 草酸(H2C2O4)。3.1.1 1 无水乙醇(C2H6O)。3.1.1 2 盐酸(HC l)。3.1.1 3 胰岛素(C2 5 7H3 8 3N6 5O7 7S6)。3.2 试剂配制3.2.1 氢氧化钠(N a OH)溶液G B1 4 8 8 3.32 0 1 62 3.2.1.1 5 0%溶液:称取5 0.0 0g氢氧化
5、钠,溶至稍加热的水(约5 0,5 0m L)中,冷却至室温。3.2.1.2 6m o l/L溶液:称取2 4.0 0g氢氧化钠,用水稀释至1 0 0m L。3.2.2 碳酸钠(N a2C O3)溶液3.2.2.1 饱和溶液:称取4 5.5 0g碳酸钠,溶于1 0 0m L水中,加盖煮沸后冷却至室温,用带橡皮塞的试剂瓶保存备用。3.2.2.2 1%溶液:称取1.0 0碳酸钠,溶于适量水中,加水稀释至1 0 0m L。3.2.3 硝酸(H N O3)溶液3.2.3.1 6m o l/L溶液:量取4 1.0m L硝酸,加水稀释至1 0 0m L。3.2.3.2 3m o l/L溶液:量取2 1.0m
6、 L硝酸,加水稀释至1 0 0m L。3.2.3.3 1%溶液:量取1.5m L硝酸,加水稀释至1 0 0m L。3.2.4 盐酸(H C l)溶液3.2.4.1 6m o l/L溶液:量取5 0.0m L盐酸,加水稀释至1 0 0m L。3.2.4.2 3m o l/L溶液:量取2 5.0m L盐酸,加水稀释至1 0 0m L。3.2.5 胰岛素溶液:2 0单位/m L。3.2.6 1%火棉胶溶液。3.3 标准品9 0S r-9 0Y标准溶液:含9 0S r约为11 03衰变/(m i nm L),含锶、钇载体各为5g/m L左右的0.1m o l/L硝酸溶液(有证标准物质)。3.4 标准溶
7、液配制3.4.1 锶载体溶液(5 0m gS r2+/m L):称取1 5 0g氯化锶(S r C l22 H2O),用1%硝酸溶液溶解,用水稀释至1L。标定:2.0 0m L锶载体溶液置于锥形瓶中,加入2 5m L水,用氨水调至碱性,加入1 0m L饱和碳酸铵溶液,加热煮沸,冷却3 0m i n。将沉淀过滤于已恒重过的4号砂芯玻璃坩埚中,用水、无水乙醇各1 0m L依次洗涤2次,1 0 5干燥0.5h,称至恒重。3.4.2 钇载体溶液(1 0m gY3+/m L):称取4 3.1g硝酸钇Y(NO3)36 H2O,加热溶解于5 0m L6m o l/L的硝酸溶液中,用水稀释至1L。标定:2.0
8、 0m L钇载体溶液置于锥形瓶中,加入3 0m L水和2m L饱和草酸溶液,用氨水或2m o l/L硝酸溶液调节溶液p H至1.5,加热凝聚,冷却。将草酸钇沉淀过滤于可拆卸漏斗中已恒重的滤纸上,用水、无水乙醇各1 0m L依次洗涤2次,置干燥箱4 55 0下干燥,称至恒重。在该温度时,草酸钇沉淀组成为Y2(C2O4)39 H2O。4 仪器和设备4.1 可拆卸漏斗。4.2 低本底测量仪:本底不大于3计数/m i n。4.3 离心机:离心管容积8 0m L以上。4.4 分液漏斗:2 5 0m L。G B1 4 8 8 3.32 0 1 63 5 分析步骤5.1 采样和预处理采样和预处理按G B1
9、4 8 8 3.1规定进行。5.2 样品制备和测量5.2.1 称取1g 1 0g(精确至0.0 0 1g)食品灰于3 0 0m L烧杯,加入2.0 0m L锶载体溶液、2.0 0m L钇载体溶液,加入少量水润湿灰。搅拌下慢慢加入5 0m L6m o l/L硝酸溶液和5m L过氧化氢,加热煮沸2 0m i n,用水稀释至1 0 0m L。5.2.2 如食品灰灰化不完全,或在6m o l/L硝酸溶液浸取后残渣过多的样品,可转入蒸发皿,加3 0m L硝酸,在沙浴上蒸干,马弗炉中4 5 0灼烧0.5h,冷却后加入5 0m L6m o l/L硝酸溶液和5m L过氧化氢,加热煮沸2 0m i n,用水稀释
10、至1 0 0m L。5.2.3 用5 0%氢氧化钠溶液调节溶液p H为78,加入3 0m L饱和碳酸钠溶液,在沸水浴中加热0.5h左右,加几滴饱和碳酸钠溶液检查沉淀是否完全。冷却离心后,每次用3 0m L1 0%碳酸钠溶液洗涤沉淀2次。用6m o l/L硝酸溶液溶解沉淀,过滤,用少量热的1%硝酸溶液洗涤3次,合并滤液和洗涤液,弃去残渣。5.2.4 用6m o l/L硝酸溶液或6m o l/L氢氧化钠溶液调节溶液p H至1.00.2(用精密p H试纸),控制溶液体积不超过1 0 0m L,转入分液漏斗,用同等体积0.1m o l/L硝酸平衡的2 0%HD EH P-正庚烷溶液(或2 0%HD E
11、H P-甲苯溶液)萃取2次,每次5 0m L,振摇5m i n。弃去有机相或合并有机相,供直接萃取测定9 0Y用(见5.2.9)。在水相中加入2.0 0m L钇载体溶液,放置1 4d以上。5.2.5 调节放置后的溶液p H至1.00.2,用1 0%HD EH P-正庚烷溶液(或1 0%HD EH P-甲苯溶液)萃取2次,每次3 0m L,振摇5m i n,记录9 0Y分离时间。保留水相于烧杯中。合并的有机相用0.5m o l/L盐酸溶液(若用HD EH P-甲苯溶液萃取,则用0.3m o l/L盐酸溶液)洗涤2次,每次3 0m L,振摇2m i n,弃去洗涤液。5.2.6 用6m o l/L硝
12、酸溶液(若用HD EH P-甲苯溶液萃取,则用3m o l/L硝酸溶液)反萃取钇2次,每次3 0m L,振摇5m i n,合并反萃取液。用2 0m L正庚烷(或甲苯)洗水相1次,振摇2m i n,弃去有机相。5.2.7 在水相中加入1.5g草酸,加热溶解后用氨水调p H至1.5,加热至8 0左右,放置冷却,将草酸钇沉淀抽滤于可拆卸漏斗内已恒量的滤纸上,用2 0m L水、5m L无水乙醇依次洗涤沉淀,在低本底测量仪上测量9 0Y放射性(记录测量时间),接着测量9 0S r-9 0Y监督源(5.3.1)。测量后将草酸钇沉淀在4 55 0干燥至恒量。5.2.8 将5.2.5所得水相准确稀释到1 0
13、0m L,吸取1.0 0m L溶液,在原子吸收分光光度计上测定锶含量(附录A),计算锶的化学回收率。5.2.9 对于确定样品中9 0S r和9 0Y已达平衡和不存在9 1Y污染时,本法可被简化,以供快速检验9 0S r。将5.2.4条所得有机相用0.5m o l/L盐酸溶液(若用HD EH P-甲苯溶液萃取,则用0.5m o l/L盐酸溶液)洗涤2次,每次5 0m L,振摇2m i n,弃去洗涤液。按5.2.6用6m o l/L(或3m o l/L)硝酸溶液反萃取2次,弃去有机相,合并水相。用5 0m L 2 0%N 2 6 3-二甲苯溶液萃洗5m i n,弃去有机相。以下操作同5.2.7。注
14、:当9 1Y存在时应当用放置法或衰变扣除法对结果进行校正,使用本法时还需注意2 1 0P b-2 1 0B i对9 0Y的污染。5.2.1 0 若本方法用于稳定锶含量较高的样品分析,必要时应测食品灰的稳定锶含量。用于校正锶化学回收率(方法参见附录A)。G B1 4 8 8 3.32 0 1 64 5.3 标准源校正监督源5.3.1 9 0S r-9 0Y监督源的制备:在内面光滑洁净的不锈钢测量盘上一直径与样品源相同的圆面积内,均匀滴入0.1m L胰岛素溶液,铺匀晾干,再滴入9 0S r-9 0Y标准溶液,铺匀晾干,然后滴上1滴1%火棉胶溶液覆盖表面,晾干备用。源的强度约为21 02衰变/m i
15、 n。使用活性区直径与样品源相同的平面标准源更好。5.3.2 9 0Y标准源的制备5.3.2.1 移取2.0 0m L钇载体溶液、2.0 0m L9 0S r-9 0Y标准溶液和2.0 0m L锶载体溶液。5.3.2.2 煮沸溶液2m i n 5m i n以去除二氧化碳。用无二氧化碳氨水调溶液至碱性,离心,弃去上清液,记录锶、钇分离时间。5.3.2.3 用2m o l/L硝酸溶液将氢氧化钇沉淀溶解,加几滴锶载体溶液,用水稀释至3 0m L,加热片刻,用无二氧化碳的氨水调溶液至酸性,离心,弃上清液。5.3.2.4 用2m o l/L硝酸溶液将氢氧化钇沉淀溶解,用水稀释至3 0m L。加入2m L
16、饱和草酸溶液,用2m o l/L硝酸溶液或6m o l/L氢氧化铵溶液调节溶液p H至1.5,加热凝聚沉淀,冷却,将沉淀抽滤于拆卸漏斗内已恒量的滤纸上,用1 0m L水和5m L无水乙醇依次洗涤沉淀,在低本底测量仪上测量草酸钇的9 0Y放射性,记录测量时间,接着测量9 0S r-9 0Y参考源。测量后的草酸钇置于4 55 0下干燥,称至恒量,同样按Y2(C2O4)39 H2O组成计算钇化学回收率。5.3.3 用9 0Y标准源校正9 0S r-9 0Y监督源:制得的9 0Y标准源(草酸钇)稍干后在低本底测量仪上测量,再测量9 0S r-9 0Y监督源,监督源强度A1按式(1)计算:A1=N1A2N2(1)式中:A1 经9 0Y标准源校正的9 0S r-9 0Y监督源强度,单位为衰变每分(d p m);N1 9 0Y标准源标定时测得监督源的净计数率,单位为计数每分(c p m);A2 加入9 0Y标准源的9 0Y放射性活度,单位为衰变每分(d p m);N2 经锶、钇分离至测量的时间间隔和钇回收率校正后标准源的净计数率,单位为计数每分(c p m)。6 分析结果的表述放置法的食品中9 0S
