1、书书书犐 犆 犛 犌 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准犌 犅犜 代替 化学试剂乙酸铵犆 犺 犲 犿 犻 犮 犪 犾 狉 犲 犪 犵 犲 狀 狋犃 犿犿 狅 狀 犻 狌 犿犪 犮 犲 狋 犪 狋 犲(:,:,)发布 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会发 布书书书前言本标准与 :化学分析试剂 第部分:规格 第系列 中“乙酸铵”的一致性程度为非等效。本标准代替 化学试剂乙酸铵,与 相比主要变化如下:项目名称“水溶液反应”改为“值”(年版的,本版的第章);澄清度试验的规格由“合格”调整为“号”、“号”、“号”(年版的,本版的第章);水不溶
2、物、灼烧残渣、硫酸盐、磷酸盐、铁五项改用化学试剂通用方法测定(年版的 、,本版的、);调整了氯化物中硝酸的加入量(年版的 ,本版的);调整了镁(优级纯、分析纯)的取样量(年版的 ,本版的 );还原高锰酸钾物质由“(以 计)”改为“(以计)”(年版的,本版的第章)。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会()归口。本标准负责起草单位:北京益利精细化学品有限公司。本标准主要起草人:赵玉峰、毕永苹。本标准于 年首次发布,于 年第一次修订、年第二次修订。犌 犅犜 化学试剂乙酸铵示性式:相对分子质量:(根据 年国际相对原子质量)范围本标准规定了化学试剂中乙酸铵的性
3、状、规格、试验、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂中乙酸铵的检验。规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。化学试剂标准滴定溶液的制备 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(,:,)化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(,:,)化学试剂水分测定通用方法卡尔费休法(,:,)分析实验室用水规格和试验方法(,:,)化学试剂火焰原子吸收光谱法通则 化学试剂 值测定通用方法(
4、,:,)化学试剂磷酸盐测定通用方法(,:,)化学试剂硫酸盐测定通用方法(,:,)化学试剂水不溶物测定通用方法(,:,)化学试剂铁测定通用方法(,:,)化学试剂灼烧残渣测定通用方法(:,)化学试剂包装及标志 化学试剂标准玻璃乳浊液和澄清度标准 化学试剂采样及检验规则性状本试剂为无色或白色易吸潮结晶,微酸味,溶于水、醇,微溶于丙酮。规格乙酸铵的规格见表。表名称优级纯分析纯化学纯含量(),狑 值(,)澄清度试验号犌 犅犜 GB/T 1292-2008用氢氧化钠标准滴定溶液Ec(Na OH)=1m o l/L)滴定至溶液呈粉红色,并保持5m i n。乙酸铵的质量分数t k,数值以%表 示,按式(1)计
5、 算:勿=绦锍知 (1)式中:V氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(m L);c 氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(m。l/D;M 乙酸铵摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/m。l)EM(CH3COONH4)=77.08;御样品质量的数值,单位为克(g)。2表1(续)名 称优 级 纯分 析 纯化 学 纯水不溶物,凹/%0.002辽0.0050.01灼烧残渣(以 硫酸盐计),叨/%0.0050.0050.01水分,勿/%2.0氯化物(Cl),叨/%0.00050.0 0 0 50.001硫酸盐(s O衽),忉/%厂(0.oor 0.0020.005硝酸盐,W%/侧磷酸盐
6、OG砌/%0.0 0 0 30.t镁(Mg),%群0.0 0 0 2 000X0.001钙(Ca),叨/%rJ 删汉010.002轶(Fe),%r t/剞0.00ks 0。001酰慰 以 孔书,忉印L叫0.0000.001还原高锰酸钾物质(硐吲;,叨/%-至垫0 0 1-0 0 0 3 20.0032试验川 警告En分试剂能导致危l惰丬,操作者应采取,均 按羊品垤精1、GB/T602、0。0 1 g称量,所,摇匀,加 2滴酚酞指搛(10,用氢氧化钠标准滴定溶彷田适当的安全和健罾5.2 一般规定本章中除另有GB/T603的规定钅用溶液以%表 示的5.3 含量5.3.1 中性甲醛闱量 取100m
7、L|痴 、r N,H、=o黜艏峪阜 液的甲醛诏卩崮粜掖鼽 羰氓,翱至 000t 元沅油犏蹋盂性 甲醛溶 液,摇匀,龌咖nGB/T 1292-20085.4 p H 值按GB/T9724的规定测定。5.5 澄清度试验称取40g 样品,溶于100m L水中,其浊度不得大于HG/T3484中规定的下列澄清度标准:优级纯2 号;分析纯3 号;化学纯5 号。5.6 水不溶物称 取5 0 g 样品,溶 于1 2 0 m9738的规定测定。5.7 灼烧残渣称取z O g(化学纯取08中4.2的规定测定,结果按第5章的规定计算。5.8 水分称取z O g 样品/T606的规定测定。5.9 氯化物称取2g 样(
8、17g/L),摇匀,放置l O m h。溶标准比浊与样品同5.10 硫酸盐称取1g 样定。溶液所呈浊标准比浊溶T9728的规定测SO4;g SO4;化mg so4 与样品同时同样处5.i i 硝酸盐5.11.1 马钱子碱溶液(5g/D称取0.5g 马钱子碱,溶于乙酸(稀释至 100m L,于冰浴中保存。5.ll。2 测定方法称取1g 样品,溶于5m L水中,加 0.2m L马钱子碱溶液(5g/L),在摇动下加人 10m L硫酸,冷却,溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制各是取含0。01m g 的硝酸盐(No 3)标准溶液,与样品同时同样处理。5.12 磷酸盐称取2g 样品,置于蒸
9、发皿中,加 5m L水溶解,加 0.5m L无水碳酸钠溶液(50g/L),于水浴上蒸干至完全变白,残渣溶于10m L水中(必要时过滤),按GB/T9727的规定测定。溶液所呈蓝色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制各是取含下列数量的磷酸盐标准溶液:中,在水浴上保温1h,按于恒量的坩埚 中,按 GB于标准是取含GB/T 1292-2008优级纯0。0 o6 mg;分析纯0.0 1 o mg。稀释至10m L,与同体积试液同时同样处理。5.13镁按GB/T9723z O07的规 定 测 定。5.13.1 仪器条件光源:镁空心阴极灯;波长:2 8 5.2 nm;火焰:乙炔-空气。5.13.2 测定
10、方法称取5g(化学纯取1g)样品,溶于水,稀释至 100m L。取z O m L,共4份。按GB/T g T23-27中7.2.2的规定测定,结果按7.2.3的规定计算。5.14钙按G B/T 9 7 2 3 zO 0 7 的规定测定。5.。1 仪器条件光源:钙空心阴极灯;波长:在2 2.7 n m;火焰:乙炔-空气。5.l 0。2 测定方法称取25g 样品,溶于水,稀释至 100h L。取z O m L,共4份。按GB/T972307中7.2.2的规定测定,结果按7.2.3的规定计算。5.15铁称取2g 样品,溶于15血 L水中,用盐酸溶液(15%)调节溶液的 p H值至 2后,按 GB/T
11、9739的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液:优级纯0。0 0 4 mg F e;分析纯0。0 1 0 mg F e;化学纯0。0 2 0 mg F e。与样品同时同样处理。5.16 重金属称取4g(优级纯取10g)样品,溶于水,稀释至 如 m L。取30m L,加1m L乙酸溶液(5%)及10m I新制备的饱和硫化氢水,摇匀,放置 10m h。溶液所呈暗色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取剩余的10m L样品溶液及含下列数量的铅标准溶液:优级纯、分析纯0。0 1 mg P b;化学纯0。0 2 mg P b。稀释至 30m L后
12、,与同体积样品溶液同时同样处理。5.17 还原高锰酸钾物质称取5g 样品,溶于50m L水中,加 5m L硫酸溶液(10%)、0.2m L(优级纯0.1m L)高锰酸钾标准滴定溶液 Ec(KMn。从)=0.1m l/L),溶液所呈 粉红色1h 内不得消失。6 检验规则按HG/T3921之规定进行采样及验收。4J1l GB/T 1292-20087 包装及标志按GB15346的规定进行包装、贮存与运输,并给出标志,其中:包装单位:第 4类;内包装形式-N 4、N B Y 4、N 5、N B Y-5、N 7、N 8、N 1 0、N 1 1、N 1 3、N 1 5;隔离材料:G 2、G 3、G G 4;外包装形式:W 豇1、W 2、W 3。