1、中华 人 民 共 和 国 国 家 标 准GB 12 910 一 9 1纸和纸板二氧化钦含量的测定法P a p e r a n d b o a r d-D e t e r mi n a t i o n o f t i t a n i u m d i o x i d e本标准等效采用国际标准 IS O 5 6 4 7-1 9 8 9 纸和纸板中二氧化钦含量的测定。主题内容与适用范围 本标准规定了采用分光光度法和火焰原子吸收分光光度法测定二氧化钦的含量。这两种方法具有同等效力。本标准适用于所有类型的涂布或加填的纸和纸板。不管钦以何种形式存在都不会影响其测定结果。2 引用标准G B 4 5 0 纸和纸
2、板试样的采取G B 4 6 2 纸和纸板水分的测定法G B 4 6 3 纸和纸板灰分的测定3 原理 首先将样品灼烧成灰，用硫酸和硫酸铁加热溶解其灰分，然后加入过氧化氢使其显色，应用分光光度法测定；或加入氯化钾溶液应用火焰原子吸收分光光度法测定。4 试剂 分析时，必须使用分析纯的试剂，水应符合4.1 条的规定。4.1 蒸馏水或去离子水电导率小于 1 m S/m o4.2 浓硫酸，H ZS O；密度 1.8 4 g/m L.4.3 硫酸钱，(N H 4)2 S O 4。4.4 稀酸溶液在一个烧杯中，大约加5 0 0 m L的蒸馏水，在不断搅拌下小心地加入1 0 0 m l,浓硫酸(4.2)和 4
3、0 g 硫酸铰(4.3)，然后用蒸馏水稀释至 1 L,4.5 二氧化钦标准溶液每升含二氧化钦(T iO 2)5 0 0 m g。称取0.5 0 0 g _-氧化铁(T i 0 2）于一个4 0 0 m l,的烧杯中，加入4 0.0 g 的硫酸钱(4-3)和1 0 0 m l,浓硫酸（(4.2)。在一个通风柜中慢慢地加热至沸，保持沸腾 5-1 0 m in，让其冷却至室温。在不断搅拌下，小心地倾入到另一个预先盛有约 3 0 0 m l,蒸馏水的5 0 0 m L 烧杯中，待溶液再次冷却至室温后，将其定量地转移到一个 1 0 0 0 m l,的容量瓶中。用蒸馏水淋洗两个烧杯，并将淋洗液也倾入容量瓶
4、中，最后用蒸馏水稀释至刻度。注：若购不到分析纯的二氧化钦，也可以用金属钦粉或草酸钦钾代，但铁粉（T i）的称量为 0.2 9 9 7 g，而草酸钦钾 C K Z T i O(C 2 0 4)H 2 O 的称量为2.2 1 7 g，配置方法与用二氧化铁相同。4.64.7过氧化氢溶液 每升含过氧化氢(H 2 0 2)3 0 g(此溶液仅用在分光光度法）。氯化钾溶液每升含氯化钾（K C I)2 0 g（此溶液仅用在火焰原子吸收分光光度法）。国家技术监督局1 9 9 1 一 0 5 一 1 8 批准1 9 9 2 一 0 3 一 0 1 实施GB 1 291 0 一 915 仪器5.1 铂的、石英的或
5、瓷的增竭 应彻底地清洗铂器皿，用细砂擦洗除去器皿中的任何污斑，用 6 m o l/L的盐酸煮，使用中应避免与除铂外的其他金属接触。对于瓷柑涡务必要瓷釉洁白完好，瓷的或石英增涡都要用6 m o l/L的盐酸煮，洗涤干净。5.2 分光光度计或具有淤光片的光电比色计，能在波长 4 1 0 n m处测定吸收值，并配备有 1 0 m m光径的带盖的比色皿（仅用在分光光度法测定）。5.3 原子吸收分光光度计，配备有乙炔气，一氧化二氮（即笑气，N,O)，高温燃烧头和铁的空心阴极灯（仅用在火焰原子吸收分光光度法）。5.4 一般实验室仪器。样品的采取和制备 样品的采取按G B 4 5 0 的规定进行。带上防护的
6、棉手套，将风干的样品撕成适当大小的碎片，但不得采用剪刀、冲孔或其他可能发生金属污染的工具。7 灰分溶解液的制备了 1 称取试样两份，每份称 l o g(称准至 0.0 1 g)。同时分开称取试样按 G B 4 6 2 的规定测其水分。称样量的大小可以根据样品含二氧化钦量增减，但至少称取 1 g（称准至0.0 0 1 g)，如灰化1 0 g 的样品，二氧化钦校准曲线范围是 0.1 -2 g/k g（分光光度法）或 1-5 g/k g（火焰原子吸收法）。7.2 将称好的试样放入 5 0 m L 的铂的或瓷的柑涡中，按 G B 4 6 3 炭化灼烧成灰。如果需要测定其灰分，可以将灰分按规定恒重后，计
7、算出灰分含量。7.3 将烧好的灰分转移到一个2 5 0 m l,的玻璃烧杯中，加入4 g 硫酸铁(4.3)和用1 0 m L 浓硫酸（(4.2)分次淋洗柑涡，倾入烧杯中，盖上表面皿，混匀后放在通风柜中加热至逸出三氧化硫烟雾，并维持沸腾3 0 m in。取下令其自 然冷却至室温，然后一滴一滴小心地将它加入到一个装有 5 0 m L蒸馏水的 1 0 0 m L的容量瓶中，用蒸馏水淋洗烧杯及增涡，将淋洗液一起倾入到该容量瓶中，待它冷却后，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。8 分光光度法试验步骤8.1 标准曲线的绘制8.1.1 标准比色溶液的制备 按表 1 所示的体积分别向六个 5 0 m L 的容量瓶中加入
8、二氧化钦标准溶液（4.5)和 5 m l,的过氧化氢(4-6)，然后用稀酸溶液（(4.4)稀释至刻度并混合均匀。表 1二氧化钦标准溶液,m L相应于含二氧化钦的浓度”,m g/Lt试剂空白液0.022.02 0.034.04 0.046.06 0.058.08 0.061 0.01 0 0.0注：1)如果标准采用 0,5 0,1 0 0,1 5 0,2 0 0,2 5 0 m g/L 的二氧化钦(T i 0 z)，其最大吸收值在 2 左右，最后曲线有点弯曲。GB 1 2 910 一 918。1 2 吸收值的测量 在 l h 之内，倾出一定量的溶液（(8.1.1)于 1 0 m m光径的比色皿中
9、，用分光光度计在波长 4 1 0 n m处，以稀酸溶液为参比溶液调节仪器的吸收值为零，然后，分别测量其他溶液的吸收值。8.1.3 绘制曲线 以二氧化钦标准溶液的浓度（m g/L)为横坐标，以所得相应的吸收值为纵坐标绘制标准曲线。8.2 样品的测定8.2.1 试液的制备 移取灰分溶解液（(7.3)2 5 m L(如果溶液含有不溶物，可以用干的紧密无灰滤纸过滤，但不要洗涤滤纸，移取滤液。若溶解液是清亮的则不必过滤）于一个 5 0 m L 的容量瓶中，加入 5 m L的过氧化氢(4.6),用稀酸溶液（4-4)稀释至刻度，摇匀。如果样品溶液是混浊的，或样品含铁量大于1 9/k 9 时，应另制备一种不显
10、色试液，移取2 5 m L的灰分溶解液或经过滤后的滤液于一个5 0 m L 的容量瓶中，并用稀酸（(4.4)稀释至刻度。若试液清亮无色，则可省略配备此溶液。配成的试液浓度一定要在绘制标准曲线时所制备的比较溶液相应的浓度范围之内，显色后的试液太稀或太浓，则在配置显色试液和不显色试液时应适当地增减所移取灰分溶解液的毫升数。8.2.2 吸收值的测量 在 1 h 之内，用 1 0 m m光径的比色皿在分光光度计波长 4 1 0 n m处，以稀酸溶液为参比液，调节仪器的吸收值为零，然后分别测量显色试液的吸收值和不显色试液的吸收值。将显色试液的吸收值减去不显色试液的吸收值所得的数值从标准曲线图上读出样品溶
11、液的二氧化钦浓度。8.3 分光光度法的结果计算 试样的二氧化钦含量 X，以9/k g 表示，按公式（1)计算：若试样的二氧化钦含量 Y，以表示，按公式（2)计算：如果测试中所用的皆为标准规定的体积毫升数，计算公式（1),(2)可以分别简化为（3),(4);c V I V 31 0 0 0 V Z m（1）cV I V 31 0 0 0 0 V Z m（2）X 0.2 三 m0.0 2 c（3）（4）m式中：X样品的二氧化钦含量，g/k g;Y样品的二氧化钦含量，；c 由标准曲线（8.1.3 条）查得的试液的二氧化钦浓度，m g/L;V,配成比色溶液的体积（8.2.1 条标准规定为 5 0 m
12、L),m L;V,为配置比色溶液所移取灰分溶解液的体积（标准规定为 2 5 m L),m L;V,灰分溶解液的总体积（(7.3 条标准规定为 1 0 0 m L),m L;m试样的绝干质量，9。9 火焰原子吸收分光光度法试验步骤9.1 标准曲线的绘制9.1.1 标准比较溶液的制备 按表2 所示的体积分别向六个5 0 m L的容量瓶中加入标准二氧化钦溶液（(4-5)和2.5 m L 氯化钾溶液（(4.7)，然后用稀酸溶液（(4.4)稀释至刻度并混合均匀。G s 1 2 9 1 0 一 9 1表 2二氧化铁标准溶液，m L相应含二氧化铁的浓度，m g/L10.00.025.05 0.031 0.0
13、1 0 0.041 5.01 5 0.0520.02 0 0.0625.02 5 0.09.1.2 校正仪 器 将钦空心阴极灯安装在原子吸收分光光度计的灯座上，按仪器规定的操作步骤开动仪器接通电流待稳定后，根据仪器测定钦的条件调节并固定波长 3 6 5.3 n m，然后调节电流、灵敏度、狭缝、燃烧头高度、燃气 助燃气比、气流速度以及吸入量等。注意！本试验采用 N,O-C Z H,，要特别注意安全，防止爆炸，要用 N,O-C,H：规定的高温燃烧头，在接通 N 2 0-C,H，前一定要先用空气一 乙炔将燃烧器点燃，待正常后把开关转成 N 2 0-C,H 2 o9.1.3 吸收值测量 待仪器正常，火
14、焰燃烧稳定后，依次将标准比较溶液（(9.1.1)吸入火焰中，并测量每一个溶液的吸收值。测量时需以稀酸溶液（(4.4)作对照，调节仪器的吸收值为0，然后测量其余待测溶液。整个制备标准曲线过程中要注意保持仪器使用的条件恒定。每次测量之后要喷水通过燃烧器进行清洗。9.1.4 绘制曲线 以二氧化钦标准溶液的浓度（m g/L)为横坐标，以所得相应的吸收值为纵坐标绘制标准曲线。如果仪器设置有 自 动数据计算系统，则可以省略绘制曲线。9.2 样品的测定9.2.1 试液的制备 移取灰分溶解液（(7.3)2 5 m L(如果溶解液含有不溶解物，让其沉淀下去，移取上部澄清液）于一个5 0 m L 的容量瓶中，加入
15、2.5 m L 氯化钾溶液（(4.7)，然后用稀酸溶液（(4-4)稀释至刻度，混合均匀。配成后的试液浓度一定要在绘制标准曲线时所制备的比较溶液相应的浓度范围之内，否则应适当地增减移取灰分溶解液的体积。9.2.2 校正仪器 校正仪器与 9.1.2 同。9.2.3 吸收值的测量 吸收值的测量与9.1.3 同。9.3 火焰原子吸收分光光度法的结果计算 试样的二氧化钦含量 X，以g/k g 表示，按公式（(5）计算：若试样的二氧化钦含量 Y，以表示，按公式（6)计算：如果测试中所用的皆为标准规定的体积，公式（(5),6）可以分别简化为（(7),(8);cV l V 30 0 0（5）1Vg。仇 C V
16、,V 31 0 0 0 0 V Z m（6）0.2 c（7）0.0 2 c（8）GB 1 2 910 一 91式中：X 样品的二氧化钦含量，g/k g;Y样品的二氧化钦含量，；由标准曲线（(9.1.4)查得的试验样品溶液的二氧化钦浓度，m g/L;V,配成测量溶液的体积（(9.2.1 条标准规定为5 0 m L),m L;V Z 为了配制测量溶液所移取灰分溶解液的体积（标准规定为 2 5 m L),m L;V,灰分溶解液的总体积（7.3 条标准规定为 1 0 0 m L),m L;，试样的绝干质量，9.1 0 试验报告 试验报告应包括下列项目：a 本国家标准的编号；b 试验的地点、数据和参考资料；c 使用的方法（分光光度法或火焰原子吸收分光光度法）；d 完整鉴定样品所需的一切资料；e，两份测定结果的平均值，对含二氧化钦低于1 0 0 g/k g 的试样修约至0.1 g/k g，超过1 0 0 9/k 9 的试样修约至整数。其相对误差不超过 5 0 0;f 未按标准规定的操作和可能影响测试结果的其他环境。附加说明：本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由 全国造纸工业标准化技术委员会
