1、G B/T 1 2 7 0-1 9 9 6前言 本标准给出分析纯、化学纯两个级别，其中 分析纯等效采用I S O 6 3 5 3-3:1 9 8 7 化学分析试剂 第3 部分:规格第二批 中R 5 5“六水合抓化钻”。差异如下:1 标准编写 根据我国国情，本标准增列了性状、检验规则和包装及标志三章。2 规格2.1 项 目 根据我国国情，本标准比国际标准多列硝酸盐、锰、铁三项。2.2 指标 分析纯的 镍和硫化按不沉淀物两项严于国际标准，其他各项与国际标准相同.3 试验 本标准含量、硫酸盐、硫化按不沉淀物的测定方法与国际标准墓本相同，但存在测定条件上的差异，实验表明，结果无显著差异。其他项目 均引
2、 用我国已 制定的一套化学试剂通用试验方法标准中 相应的标准。这 套 标 准 基 本 上 是 采 用I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2 化 学 分 析 试 荆 第1 部 分:通 角 试 验 方 法 制定 的。本 标 准 修 订 并 取 代 了G B 1 2 7 0-8 5 化 学 试 剂 抓 化 钻，与 前 版 本 相比，取 消 丫 优 级 纯的 级 别，为采用国际标准，在规格及试验方法上作了相应的变动。本 标 准 从 生 效 之 日 起，同 时 代 替G B 1 2 7 0-8 5,本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由 北京化学试剂总厂归口。本标准起草单位:上海试剂二厂
3、。本标准主要起草人，孙筱林、孙鸣凤。本标准于1 9 6 0 年首次发布.于1 9 7 7 年、1 9 8 5 年两次修订。中华 人 民共 和 国 国 家 标 准化学试剂六水合抓化钻(氮化钻)G B/T 1 2 7 0 一1 9 9 6 C h e m i c a l r e 叩cu tC o b a l t(】)c h l o r i d e h e x a h y d r a t e代替G B 1 2 7 0-8 5 分子式:C o o,6 1 1 2 0 相对分子质量，2 3 7.9 31 范圈 本标准规定了 化学试剂六水合抓化钻的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志.2 引用 标准
4、下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。G B/T 6 0 1-8 8 化学试剂 滴定 分析(容it分析)用标准 溶液的制 备 G B/T 6 0 2-8 8 化学 试剂 杂质侧定 用标准 溶液的 制备 .G B/T 6 0 3-8 8 化学试荆 试验方法中 所用制剂及制品的制备 G B/T 6 1 9-8 8 化学试剂 采样及验收规则 G B 6 6 8 2-9 2 分析实验室用水规格和试验方法(e q v I S O 3 6 9 6,1 9 8 7)G B/T 9
5、7 2 3-8 8 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 G B/T 9 7 3 8-8 8 化学试剂 水不溶物侧定通用方法(e q v I S O 6 3 5 3-1,1 9 8 2)G B 1 5 3 4 6-9 4 化学试剂 包装及标志3 性状 本试剂为红色或红紫色结晶，溶于水及乙酸。4 规格 抓化钻的规格应符合表1 的规定.表 1名称分析纯化学纯含f(C O C l z 6 H,O).0/,)9 9.0)9 8.0水不溶物，%0.0 1O.0 3硫酸盐(S 0 4)1%0.0 10.0 2硝酸盐(N O,).%0.0 20.0 5国家技术监.周1 9 9 6 一 0 8 一 2 2 批准1
6、 9 9 7 一 0 2 一 0 1 实施G B/T 1 2 7 0 一 1 9 9 6续表 1分析纯化学纯锰(Mn),(O.0 0 5(O.0 0 1减0.0 3(O.0 0 1簇0.0 0 2O.0 200205一005铁(F e)镍(NJ铜(C u)锌(Z n)0(。.0.硫化按不沉淀物(以硫酸盐计。%02 0.0 5 0 3次一沉-洲一肖5 试验 本章中 除另有 规定外，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品，均按G B/T 6 0 1,G B/T 6 0 2,G B/T 6 0 3 的规定制备，实验用水应符合G B 6 6 8 2 中 三级水规格，样品 均按精确至0.0 1 g 称量
7、。5.1 含量 称取。.4 g 样品，精确至。.0 0 0 1 g,溶于 5 0 m l,水中，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 c(E D T A)=0.0 5 m o l/L 滴定至终点前约1 m L时，加1 0 m L 氮一 抓化铁级冲将掖甲(p H-1 o)及。.2 g紫脉酸按指示剂，继续滴定至溶液呈紫红色。含量按下式计算:X 二V X 2 3 7.9 _ _一-气六，犷 代万 刃 二-.x luu 刀a X 1 uuu式中:X 六水合抓化钻的质量百分含量，%，V 乙 二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积,m L;c 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度，m o l/L,2 3 7.9 六水合
8、抓化钻的率尔质R M(C O C I,6 H,0),g/m o l;m 样品的质量,g,5.2 水不溶物 称取l o g 样品，溶于1 0 0 m L 沸水中，冷却至室温后，按G B/T 9 7 3 8 的规定测定。5.3 硫酸盐5.3.1 不含硫酸盐的六水合抓化钻溶液的制备 称取1 g 样品，溶于2 0 m L水中，加1 0 m L 9 5%乙醉,2 m L盐酸溶液(1 0 肠)，在不断振摇下滴加5 m L 抓化钡溶液(2 5 0 g/L),稀释至 5 0 m L，摇匀，放置1 2 h-1 8 h，过滤。5.3.2 测定方法 称取1 9 样品振摇下滴加比对溶液。，溶于水，稀释至5 0 m L
9、,取1 0 M L，加5 m L 9 5%乙醉,1.m L盐酸榕液 1 0%)，在不断3 m L 抓化钡溶液(2 5 0 g/L),稀释至2 5 m L，摇匀，放里1 0 ra i n.溶液所呈浊度不得大于标准 标准比 对溶液的制备是取1 0 m L不含硫酸盐的六水合抓化钻溶液及含下列数量的硫酸盐标准溶液:分析纯”一。.0 2 m g化学纯 ，。.0 4 m g加 3 m L 9 5%乙醇，。6 m L盐酸溶液(1 0%)，在不断振摇下滴加22 5 m L,摇匀，与同体积试液同时放置1 0 m i n比浊。0 a IS 0.,m L抓化钡溶液(2 5 0 g/L),稀释至G B/T 1 2 7
10、 0 一1 9 9 65.4 硝酸盐 称取1 g 样品，溶于1 0 m L水中，加1 0 m L氢氧化钠溶液(1 0 0 g/L)，在水浴上加热1 0 m i n，冷却，稀释 至1 0 0 m L，过 滤。取1 0 m L 咦 液，加1 m L 抓 化 钠 溶 液(1 0 0 g/L),1 m L 靛 蓝 二 磺 酸 钠 溶 液 c(C 16 H eN,N a,O e S,)=0.0 0 1 m o l/L ，在摇动下于1 0 s-1 5 s 内加1 0 m L硫酸，放置1 0 m in,溶液所呈蓝色不得浅于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数t的硝酸盐标准溶液:分析纯”“。.0 2
11、m g N O e;化学纯.0.0 5 m g N O稀释至1 0 m L，与同 体积滤液同时同样处理。5.5 锰 按G B/T 9 7 2 3-8 8 之规定测定，其中:5.5.1 仪器条件 光源:锰空心阴极灯;波长:2 7 9.5 n m;火焰:乙炔一 空气。5.5.2 侧定方法 称 取l o g 样品(化 学 纯取2.5 g),溶于 水，稀 释至1 0 0 m l,，取1 0 m L,共四份。按G B/T 9 7 2 3-8 8 中6.2.2 的规定测定。5.6 铁 按G B/T 9 7 2 3-8 8 的 规定 测定，其中:5.6.，仪器条件 光源:铁空心阴极灯。波长:2 4 8.3
12、n m;火焰:乙炔一 空气。5.6.2 测定方法 称 取2 5 g 样品，溶于水，稀释至1 0 0 m L。取2 0 m l,，共四份。按G B/T 9 7 2 3-8 8 中6.2.2 的规定测3il,5.7 镍按G B/T 9 7 2 3 的规定测定，其中:1 仪器条件光源:镶空心阴极灯;波长:2 3 2.0 n m;火焰:乙炔一 空气。2 测定方法称取5 g 样品，溶于水，稀释至1 0 0 m L,取1 0 m L,共四份。按G B/T 9 7 2 3-8 8 中6.2.2 的规定测T7.5.5.定。58 铜 按G B/T 9 7 2 3-8 8 的规定测定.5.8.1 仪器条件 光源:
13、铜空心阴极灯 波长:3 2 4.8 n m,火焰:乙 炔一 空气。5.8.2 测定方法G B/T 1 2 7 0 一 1 9 9 6 称取2 5 g 样品(化学纯取5 g),溶于水，稀释至1 0 0 M L。取2 0 m L,共四份。按G B/T 9 7 2 3-8 8 中6.2.2 的规定测定。5.9 锌 按G B/T 9 7 2 3-8 8 的规定测定。5.9.1 仪器条件 光源:锌空心阴极灯;波长:2 1 3.9 n m:火焰:乙炔一 空气。5.9.2 测定方法 称取l o g 样品(化学纯取o.4 g),溶于水，稀释至1 0 0 n i l,。取1 0 m L,共四 份。按G B/T
14、9 7 2 3-8 8 中6.2.2 的 规定测定。5.1 0 硫化按不沉淀物 称取3 g 样品产于5 0 m l,水中，加热至沸，加几清氮水洛液(1 0 YO)至沉淀出 现，加3 0 m l,饱和硫化按溶液，摇匀，继续加热至上层溶液无色透明，稀释至1 2 0 M L,过注。取8 0 m L 波清.*7 k 3 F i 卜 益 F.刀。A N Z 去仪盐，残a用2 0 m l,热水浸取，过撼，谁液置于巳 在8 0 0 士 2 5 C 值童的堵坍中，加。.5 m L 硫酸溶液(2 0 0 0),燕至近干，加热至硫酸燕气逸尽，于8 0 0 士2 5 灼烧至恒!。残渣质f不得大于:分析纯“”一，.4.。功 召，化学纯.6.0 m g.6 检验规则 按G B/T 6 1 9 的规定进行采样及验收。了 包装及标志 按G B 1 5 3 4 6 的 规定进行包装、贮存 与运箱，并给出 标志，其中:包装单位:第4 类;内 包装形式:N B-4,N B Y-4,N B-5,N B Y-5,N B-7,N B-8,N B-1 0,N B-1 1,N B-1 3,N B-1 5;隔离材料:G C-2,G C-3;外包装形式:WB-1、WB 一 2、WB，3.WB-2,WB-3.
