1、G B/r 1 2 7 6-1 9 9 9前台 本标准给出 优级纯、分析纯、化学纯三个级别。优级纯非等效采用A.C.S t 1 9 9 s 标准中“氟化11 o差异如下:规格:本标准比A.C.S 标准多澄清度试验、游离酸、游离碱和氟硅酸盐四项，受检测条件限制不控 制水不溶物一项。优级 纯的 灼烧残渣、氯化物二项规格严于A.C.S 标准，含量宽于A.C.S 标准。试验:本标准除含量、游离酸、游离碱外，其他项目 引用我国已 制定的化学试剂通用试验方法标准。本标准是在G B/T 1 2 7 6-1 9 8 4 化学试剂氟化馁 的基础上修订的，与前版本相比，放宽了硫酸盐、重金属化学纯指标，取消了铜一项
2、。本标准自 实施之日 起，同时代替G B/T 1 2 7 6-1 9 8 4,本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由 全国 化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。本标准由重庆化学试剂总厂负责起草。本标准主要起草人:蒋兴昌。本标准于1 9 7 7 年首次发布，1 9 8 4 年进行修订中华 人 民 共 和 国 国 家标 准化学试剂G B/T 1 2 7 6-1 9 9 9氟化按代替 G B/T 1 2 7 6-1 9 8 4C h e mi c a l r e a g e n t-Ammo n i u m f l u o r i d e 分子式:N H 声 相对分子质量:3 7.0 4(
3、根据 1 9 9 7 年国际相对原子质量)1 范围 本标准规定了化学试剂氟化钱的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。G B/T 6 0 1-1 9 8 8 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 G B/T 6 0 2-1 9 8 8 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B/T 6 0 3-1 9 8 8 化学试剂 试验方法中 所用制剂及制品的制备 G B/T 6 0 4-1 9 8 8 化学试剂
4、酸碱指示剂p H变色域测定通用方法 G B/T 6 1 9-1 9 8 8 化学试剂 采样及验收规则 G B/T 6 6 8 2-1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法(e q v I S O 3 6 9 6:1 9 8 7)G B/T 9 7 2 8-1 9 8 8 化学试剂硫酸盐测定通用方法(e q v I S O 6 3 5 3-1.1 9 8 2)G B/T 9 7 2 9-1 9 8 8 化学试剂 氯化物测定通用方法(e q v I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B/T 9 7 3 5-1 9 8 8 化学试剂重金属测定通用方法(e q v I S O 6 3
5、 5 3-1:1 9 8 2)G B/T 9 7 3 9-1 9 8 8 化学试剂 铁测定通用方法(e q v I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B/T 9 7 4 1-1 9 8 8 化学试14 1 灼烧残渣测定通用方法(e q v I S O 6 3 5 3-1;1 9 8 2)G B/T 9 7 4 2-1 9 8 8 化学试Y N 硅酸盐测定通用方法(e q v I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B 1 5 3 4 6-1 9 9 4 化学试剂包装及标志 H G/T 3 4 8 4-1 9 7 8 化学试剂 澄清度标准的 制备及测定方法3 性状 本试
6、剂为白 色结晶或粉末，易潮 解、易溶于水，其水溶液能腐蚀玻璃。国家质量技术监督局1 9 9 9 一 0 9 一 1 6 批准2 0 0 0 一 0 6 一 0 1 实施G B/T 1 2 7 6-1 9 9 94 规格表 1 氟化按的规格名称优级纯分析纯化学纯含量(N H,F),%9 6.0)9 6.0芬9 5.0澄清度试验合格合格合格灼烧残渣(以硫酸盐计)，%簇0.0 0 50.0 2(0.0 5游离酸(以N H,H F:计)，%(0.2(0.5蕊1.0游离碱合格合格合格氯化物(C I),%成0.0 0 0 5(0.0 0 5蕊0.0 1硫酸盐(S O,).%(0.0 0 5镇0.0 1蕊0
7、.0 2氟硅酸盐(S i F,),%G0.0 8(0.3 0蕊0.6 0铁(F e)%簇0.0 0 0 5镇0.0 0 2镇0.0 0 4重金属(以P b 计)，%蕊0.0 0 0 5(0.0 0 1镇0.0 0 25 试验 本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液G B/T 6 0 2,G B/T 6 0 3,G B/T 6 0 4 的规定制备确至。0 1 g 称量。5.1 含量、标准溶液、制剂及制品和p H缓冲溶液均按G B/T 6 0 1,，实验用水应符合G B/T 6 6 8 2 中三级水规格，样品均按精 称取。匀，放置 3 05 g 样品，精确至0.0 0 0 1 g,置于塑料杯中，加2
8、 0 m L水溶解，加4 0 m L甲 醛溶液(1+1),摇m i n。加2 滴酚酞指示液(1 0 g/L)，用氢氧化钠标准滴定溶液 c(N a O H)二0.5 m o l/L 滴定至溶液呈粉红色，并保持5 m i n。同时做空白试验。含量按下式计算:!一(V,-V i)c X 3 7.0 4m X 1 0 0 0 X 10 0式中:x-一 氟化铁的质量百分含量，%;V-氢氧化钠标准滴定溶液的体积，m L;V,空白 试验氢氧化钠标准滴定溶液的体积，m L;氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，m o l/L;3 7.0 4氟化铁的摩尔质量 M(N H,F),g/m o l;。样品的质量，9.5.2 澄
9、清度试验 称取 功9 样品度标准:.置于塑料杯中，溶于1 0 0 m L 水中，其浊度不得大于H G/T 3 4 8 4 中规定的下列澄清优级纯 .2 号;分析纯.4 号;化学纯.6 号。5.3 灼烧残渣 称取2 0 g样品规定测定。结果按，置于已在 6 5 0 C士5 0 灼烧至恒重的铂增锅中后，按G B/丁9 7 4 1-1 9 8 8中4.1 的G B/T 9 7 4 1-1 9 8 8 中第5 章的规定计算。G B/T 1 2 7 6-1 9 9 95.4 游离酸5.4.，澳甲酚紫指示液的配制 称取。.t o g 澳甲酚紫，溶于乙醇，用乙醇稀释至1 0 0 m l。5-4-2 测定方法
10、 称取1 g 样品，置于塑料杯中，加5 0 m L无二氧化碳的水溶解，加2 滴澳甲 酚紫指示液，若溶液呈黄色(若溶液呈紫色，见5.5)，用氢氧化钠标准滴定溶液 c(N a O H)二。.1 m o l/L 滴定至溶液呈紫色。氢氧化钠标准滴定溶液的用量不得大于:优级纯 ，。3 5 m L;分析纯.0.9 0-m L;化学纯.1.8 0 m L,5.5 游离碱 若溶液(5.4.2)呈紫色，其紫色不得深于标准比 对溶液。标准比 对溶液的制备是取 5 0 m L p H 6.8 的缓冲溶液，加2 滴滨甲酚紫指示液(5.4.1)，摇匀。5.6 氯化物 称取2 g(分析纯、化学纯称取。，5 g)样品，置于
11、塑料杯中，加1 0 m L硼酸溶液(4 0 g/I)溶解，用硝酸溶液(2 5%)中和，稀释至2 0 m L 后，按G B/T 9 7 2 9 的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比 对溶液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液:优级纯 。.0 1 0 m g C l;分析 纯“。，0 2 5 m g C l;化学 纯 。.0 5 0 m g C l,与样品同时同样处理。5.了 硫酸盐 称取。.5 g 样品，置于铂皿中，加5 m L水及1 0 m L 盐酸，在水浴上蒸干，重复操作两次。残渣溶于水(必要时过滤)，用氨水溶液(1 0 0 a)中 和，稀释至5 0 m L，取2 0 m L
12、，加。.5 m L 盐酸溶液(2 0 0 0)酸化后，按G B/T 9 7 2 8 的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比 对溶液 标准比对溶液的制备是取含下列数量的硫酸盐标准溶液:优级纯 ，。.0 1 m g S O,;分析纯.0.0 2 m g S O,;化学纯 。.0 4 m g S O与样品同时同样处理。5.8 氟硅醉U Ih称取 0.5 9 样品;，置于塑料杯中，加稀释至5 m L)，加22 0 m L硼酸溶液(4 0 g/L)溶解，稀释至1 0 0 m L。取5 m L(分析纯、化学纯取3 m L,滴饱和2,4 一 二硝基酚指示液，滴加硫酸溶液(5%)至溶液黄色刚刚消失 稀释至1
13、0 m L 后，按G B/T 9 7 4 2 的规定测定。溶液所呈蓝色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取1 m L 试样溶液及含下列数量的硅酸盐标准溶液:优级纯 ，。.0 0 8 m g S i O,;分析纯 。.0 1 5 m g S i O,;化学纯 ，。.0 3 0 m g S i O,稀释至5 m L，与同体积试液同时同样处理59 铁称取0.5 g 样品，置于塑料杯中，加 1 0 m L硼酸溶液(4 0 g/l)溶解，(1 5%)将溶液p H值调至2 后，按G B/T 9 7 3 9 的规定测定。稀释至 1 5 m l-，用盐酸溶液溶液所呈红色不得深于标准比对溶液。71 3G
14、 B/T 1 2 7 6-1 9 9 9 标准比对溶液的制备是取含下列数量的铁标准溶液:优级纯 。，。.0 0 2 5 m g F e;分析纯 .0.0 1 0 m g F e;化 学 纯 ，。0 2 0 m g F e,与样品同时同样处理。5.1 0 重金属 称取4 g 样品，置于塑料杯中，加2 g 硼酸，用少量水溶解，稀释至2 0 m L。取1 5 m L，用盐酸溶液(2 0 Y o)将溶液的p H值调至4 后，按G B/T 9 7 3 5 的规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准比 对溶液。标准比 对溶液的制备是取剩余的5 m L 试液及含下列数量的铅标准溶液:优级纯.0.0 1 m g P b;分析纯 。.0 2 m g P b;化学纯 。0 4 m g P b,加1 g 硼酸，溶解，稀释至1 5 m L，与同 体积试液同 时同样 处理。6 检验规则 按G B/T 6 1 9 的 规定进行采样及验收。7 包装及标志 按G B 1 5 3 4 6 的规定进行包装、贮存与运输，并给出标志，其中:包装单位:第4 类;内 包装形式:N B-7,N B-8,N B-1 0,N B-1 1,N B-1 3,N B-1 5;隔离材料:G C-2,G C-3;外包装形式:WB-1、WB 一 2、WB 一 3.WB-2,WB-3,标签应注明“毒害品”、“防潮密封”。
