1、U q CG 1 56 6 1.7:5 4 3-2 4 1石日中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B/T 1 4 8 2 7 一 9 3有机化工产品酸度、碱度的测定方法 容量法 O r g a n i c c h e m i c a l p r o d u c t s f o r i n d u s t r i a l u s e-T e s t me t h o df o r t h e d e t e r m i n a t i o n o f a c i d i t y a n d a l k a l i n i t y-V o l u m e t r i c me t h o
2、 d1 9 9 3 一 1 2 一 3 0 发布1 9 9 4 门 0 一 0 1 实施国家技术监督局发 布中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准有机化工产品酸度、碱度的测定方法 容量法G B/T 1 4 8 2 7 一9 3 Or g a n i c c h e mi c a l p r o d u c t s f o r i n d u s t r i a l u s e-T e s t me t h o df o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f a c i d i t y a n d a l k a l i n i t y-Vo l u me
3、 t r i c me t h o d 本标准参照采用 国际 标准 I S O 1 3 9 3-1 9 7 7 工业用液体 卤代烃酸度的测定滴定法、I S O 2 8 8 7-1 9 8 7 工业用仲丁醇、甲乙酮 异丁甲酮、异戊乙酮、双丙酮醉和乙二醇酸度的测定以酚酞为指示剂 容量法,I S O 6 3 5 3/1-1 9 8 2 化学分析试剂 第一部分:通用试验方法 中G M 1 3“酸度和碱度”。1 主题内容与适用范围 本标准规定了用容量分析法测定有机化工产品酸度、碱度的试验方法。本标准适用于有机化工产品中以杂质形式存在的酸或碱性物质含量的测定，该含量称作酸度或碱度。用本标准测定有机化工产品
4、酸度、碱度时，所用碱标准滴定溶液或酸标准滴定溶液的滴定体积不得少于 0.0 1 mL,2 弓 1 用标准GB 6 0 1GB 6 0 3GB 6 6 8 2化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备分析实验室用水规格和试验方法3 试验方法 本标准所用试剂，除另有注明外，均使用分析纯试剂。本标准所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按G B 6 0 1,G B 6 0 3 之规定配制。实验室用水应符合GB 6 6 8 2中三级水的规格。3，标准滴定溶液以水为介质的酸度、碱度测定3.1.1 方法提要 样品经过适当处理后，在规定的操作条件下，加
5、人指示剂，用碱标准滴定溶液或酸标准滴定溶液滴定，计算出样品的酸度或碱度。3.1.2 试剂和溶液3.1.2.1 盐酸或硫酸标准滴定溶液，其浓度 (H )不得低于 0.0 1 mo l/L o3.1.2.2 氢氧化钠标准滴定溶液，其浓度 c(O H-)不得低于。0 1 mo t/L,3.1.3 仪器 一般实验室仪器及半微量滴定管，分刻度。.1 0 m L;或微量滴定管，分刻度。.0 2 m L o国家技术监督局 1 9 9 3 一 1 2 一 3 0批准1 9 9 4 一 1 0 一 0 1 实施GB/r 1 4827 一 933-，4 分析步骤3.1.4.1 萃取溶剂为水介质的滴定 在锥形瓶中加
6、入一定体积无二氧化碳的水及规定的指示剂，用碱标准滴定溶液或酸标准滴定溶液滴定至终点，不计消耗标准滴定溶液的体积。将已中和好的水立即转移至分液漏斗中并加入规定量的试祥，充分振摇，静置分层后分出水层，加入适量指示剂，用碱标准滴定溶液或酸标准滴定溶液滴定至终点。记录所消耗标准滴定溶液的体积。对于加入水介质后可直接滴定的样品，将规定量的试样加人已中和好的水里，充分振摇，混合，静置片刻后，直接用碱标准滴定溶液或酸标准滴定溶液滴定至终点。记录所消耗标准滴定溶液的体积。3.1.4.2 萃取溶剂为有机介质的滴定 在锥形瓶中加入规定体积的某种有机介质及指示剂，用碱标准滴定溶液或酸标准滴定溶液滴定至终点.不计消耗
7、标准滴定溶液的体积。将已中和好的有机介质转移至分液漏斗中并加入规定量的试样，充分振摇，静置分层后，分出萃取的有机介质层，加入适量的指示剂，在规定的操作条件下，用碱标准滴定溶液或酸标准滴定溶液滴定至终点。记录所消耗标准滴定溶液的体积。对于加入有机介质后可直接滴定的样品.将规定量的试样加入已中和好的有机介质里，充分振摇，混匀，静置片刻后，在规定的操作条件下，用碱标准滴定溶液或酸标准滴定溶液滴定至终点。记录所消耗标准滴定溶液的体积。3.2 标准滴定溶液以有机溶剂为介质的酸度、碱度测定3.2.1 方法提要 样品经过适当处理后，在规定的操作条件下，加入指示剂或用电位滴定计、酸度计指示终点，用碱标准滴定溶
8、液或酸标准滴定溶液滴定，计算出样品的酸度或碱度。3.2.2 试剂和溶液3-2-2.1 高氯酸标准滴定溶液，冰乙酸介质。3.2-2.2 氢氧化钾标准滴定溶液，乙醇介质;配制、标定方法见附录 B.对于不同的有机化工产品，根据滴定要求，也可选用其他酸或 碱标准滴定溶液。3.2.3 仪器3.2.3.1 半微量滴定管，分刻度 0.1 0 m L，或微量滴定管，分刻度。0 2 m L3.2-3.2 电位滴定计或酸度计，并配有相应电极。3-2.4 分析步骤 在锥形瓶中 加入规定体积的某种有机介质及指示剂，用碱标准滴定浓液或酸标准滴定溶液滴定至终点，不计消耗标准滴定溶液的体积。将已中和好的有机介质转移至分液漏
9、斗中并加入规定量的试样，充分振摇，静置分层后，分出萃取的有机介质层，加入适量的指示剂或插入电极，在规定的操作条件下，用碱标准滴定溶液或酸标准滴定溶液滴定至终点。记录所消耗标准滴定溶液的体积。3.3 某些液体样品的酸度、碱度测定直接滴定 在锥形瓶中加入规定量的试样和指示剂，用碱标准滴定溶液或酸标准滴定溶液滴定至终点。记录所消耗标准滴定溶液的体积。3.4 滴定样品时所用指示剂应与标定标准滴定溶液时所用指示剂一致。3.5 根 据 有机 化 工 产 品 性 质 的 不 同，本 标 准 规 定，在 滴 定 到 终 点 时，指 示 剂 终 点 颜 色 应 保 持1 5。或 3 0 s不褪色。4 分析结果的
10、计算 样品的酸度 x。(以 A计)或碱度x b(以B计)议质量百分数计，按下式计算:G B/T 1 4 8 2 7 一 9 3=a(或 T b)=c_ V MmX1 0 0式中:A代表某种酸性物质;B 代表某种 碱性物质;c滴定时所用碱标准滴定溶液或酸标准滴定溶液的浓度，mo l/L;V滴定时消耗碱标准滴定溶液或酸标准滴定溶液的体积，L;M与 1.0 0 L碱或酸标准滴定溶液,(0H-)=1.0 0 0 m o l/L或 (H)=1.0 0 0 m o l/L 相当的 以克表示的A物质或B物质的质量+g;。试样的质量，9;当取样量以体积计时，m=p,V,，其中:V 试验温度下样品的体积，m L
11、;p,试验温度下样品的密度，g/c m e 取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果.当酸度或碱度不大于 0.0 5%，两次平行测定结果的相对偏差不大于 2 0%.当酸度或碱度不大于。.5%，两次平行测定结果的相对偏差不大于 100,当酸度或碱度不大于 1.5%，两次平行测定结果的相对偏差不大于 5%0cB/T 1 48 27一 93 附录A有机化工产品酸度、碱度测定采用通氮 保护措施的滴定 方法 (补 充件)Al 适用范围 本方法适用于在空气中不稳定、易氧化的有机化工产品和由于吸收空气中二氧化碳致使滴定终点不易确定的体系。A 2 方法提要 将氮气通入溶液体系一定时间后，用碱或酸标准滴定溶液滴
12、定至终点，计算出样品的酸或碱度。A 3试荆 氮气:纯度 9 9.8 以上。A 4 仪器 磁力搅拌器。A 5 分析步骤 在锥形瓶中加入一定体积的水或规定的有机介质，加入指示剂，通入氮气(约2 0 0 -5 0 0 m L/m i n)3-5 min后，在磁力搅拌下，用碱标准滴定溶液或酸标准滴定溶液滴定至终点(不计消耗溶液体积)。在上述溶液中加人规定量的试样，以同样操作条件，用碱标准滴定溶液或酸标准滴定溶液滴定至终点，记录消耗标准滴定溶液的体积。附录B氢叙化钾乙醉标准滴定溶液的配制和标定 (参考件)B 1 试剂和溶液:B 1.1 无醛乙醇。B 1.2 酚酞指示液:1 0 g/L乙醇溶液。B 1.3
13、 盐酸标准溶液:c(H C I)=0.5 m o l/L或c(H C D=0.1 m o l/L.B 2 氢氧化 钾乙醇标准滴定溶液的配制:B 2.1 0.5 mo l/L氢氧化钾乙醇标准滴定溶液 称取约 3 5 g氢氧化钾，溶于2 0 mL水，加无醛乙醇配制成 1 0 0 0 m L，将此溶液放入有磨口塞或胶塞的密闭容器中，放置 2 4 h，将上层清液迅速倒入另一合适、密闭的容器中，备用。B 2.2 0.1 mo l/L氢氧化钾乙醇标准滴定溶液 称取约7g氢氧化钾，溶于 5 mL水，以下步骤同B 2.1.B 3 氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的标定:准确量取 2 5 m L盐酸标准溶液 c(HC
14、D=0.5 mo l/L或。，1 mo l/L 于锥形瓶中，加 5 0 m L水，2 滴cB/T 1 4827 一 9 3酚酞指示液，用上述相应浓度的氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定至产生稳定的淡粉色。计算氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的浓度。_ _ _ _c.V，c(KVH)=弓 冲二 v“.”.(Bl)式中:，盐酸标准溶液的浓度，m o l/L;V,盐酸标准溶液的体积，m L;c氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的浓度，mo l/L;V-氢氧化钾乙醇标准滴定溶液的体积，mL,B 4 该标准滴定溶液在密闭、避光条件下贮存。附录C各类有机化工产品适用的指示荆名称 (参考件)表 C1品种名称指示剂名称醉类(包括高级醉、多元醉)酚酞、嗅百里酚蓝酸、酸醉及醋类酚酞、滨阶蓝、澳百里酚蓝醛、酮及醚类酚欧、甲基红、澳酚蓝、澳百里酚蓝环氧烷类酚 酞卤代烃、氟氯代烃类酚欧、甲基红、澳甲酚绿胺及芳胺类酚酞、甲基红一 甲基蓝、嗅酚蓝、紫罗蓝芳烃及其衍生物酚酞、滨酚蓝、澳甲酚绿附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化工部北京化工研究院归口。本标准由化工部北京化工研究院负责起草本标准主要起草人胡延风。
