1、ICS67.040C53中华人民共和国国家标准GB/T5009.19一2003代替GB/T5009.19一1996食品中六六六、滴滴涕残留量的测定Determination of HCH and DDT residues in foods2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生部中国国家标准化管理委员会发布151GB/T5009.19-2003m1一单一农药标准溶液的含量，单位为纳克(ng)；m2一被测定试样的取样量，单位为克(g):V,一被测定试样的稀释体积，单位为毫升(mL);V2一被测定试样的进样体积，单位为微升(L)。7精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结
2、果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。第二法薄层色谱法8原理试样中六六六、滴滴涕经有机溶剂提取，并经硫酸处理，除去干扰物质，浓缩，点样展开后，用硝酸银显色，经紫外线照射生成棕黑色斑点，与标准比较，可概略定量。9试剂除同3.13.8外，还需以下试剂。9.1氧化铝G:薄层色谱用。9.2硝酸银溶液(10g/L)。9.3硝酸银显色液：称取硝酸银0.050g溶于数滴水中，加苯氧乙醇10mL,加体积分数为30%的过氧化氢溶液10L,混和后贮于棕色瓶中，放冰箱内保存。9.4六六六、滴滴涕标准工作液：各吸取六六六、滴滴涕标准溶液(3.8)2.0mL,分别移人10mL容量瓶中，各加苯至刻度，混匀。每毫升含农药
3、20g。10仪器除同4.2一4.7外，还需以下仪器。10.1薄层板涂布器。10.2玻璃板：5cmX20cm。10.3展开槽：内长25cm,宽6cm,高4cm。10.4玻璃喷雾器。10.5紫外线杀菌灯：15W。10.6微量注射器或血色素吸管。11分析步骤11.1提取同5.2。11.2净化10mL提取液浓缩至1mL,加0.1mL浓硫酸，盖上试管塞振摇数下，打开塞子放气，再振摇0.5min,于1600r/min,离心15min。上层清液供薄层色谱分析。11.3测定11.3.1薄层板的制备：称取氧化铝G4.5g,加1mL硝酸银溶液(10g/L)及6mL水，研磨至糊状，立即涂在三块5cm20cm的薄层板上，涂层厚度0.25mm,于100烘0.5h,置于干燥器中，避光保存。11.3.2点样：离薄层板底端2cm处，用针划一标记。在薄层板上点1L10L试样液和六六六、滴滴涕标准溶液，一块板可点3个4个。中间点标准溶液，两边点试样溶液。也可用滤纸移样法点样。155
