1、ICS83.080G31GB中华人民共和国国家标准GB/T8661-2008代替GB/T8661-1988塑料苯乙烯-丙烯腈共聚物残留丙烯腈单体含量的测定气相色谱法Plastics-Styrene/acrylonitrile copolymers-Determination of residual acrylonitrile monomer content-Gas chromatography method(IS04581:1994,MOD)2008-06-19发布2009-02-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布数码防伪中国国家标准化管理委员会GB/T8661-2008行测定
2、。虽然溶液的进样量对结果的计算影响不大，但样品和相应的校准溶液的进样体积应该相同。记录样品和校准溶液的气相色谱图，组分和内标物要具有相同的灵敏度。记录至丙烯腈和内标物完全洗脱出来。仪器继续运行，直至溶剂二甲基甲酰胺峰完全洗脱出来，基线恢复正常为止，方可再次进样。7.5气相色谱峰峰面积的计算丙烯腈和丙腈的保留时间必须知道，至少要知道彼此的相对保留时间，此结果取决于色谱柱的长度、柱温和其他参数。同时该时间因色谱柱填充密度和柱的老化时间不同而不同。丙烯腈和丙腈的峰面积按以下方法测试或计算：a)电子积分法：b)根据下式估算面积面积(A)=峰高半峰宽（见IS02561);c)几何求积法建议b)方法在具有
3、水平基线且色谱峰形状近似于等腰三角形的情况下使用，以减少测量的误差。对于相应的样品和校准溶液的峰所选的峰面积计算方法必须相同。8结果的表示8.1根据校准图计算结果如果能得到丙烯腈的儿种不同浓度的校准液，可以通过峰面积比率(A:/A,)对相对应各浓度(mg/mL)作出校准图。由样品溶液测定的相对比率A./A,从校准图中就可以读出样品溶液中的丙烯腈的浓度c,由下列关系式计算聚合物样品中丙烯腈的含量心，：w.=2.5610(1)m,式中：,A一校准液中丙烯腈的峰面积；A,一校准液中内标物（丙腈）的峰面积；A,一样品溶液中丙烯腈的峰面积；A,样品溶液中内标物（丙腈）的峰面积；c,一样品溶液中丙烯腈的浓
4、度，单位为毫克每毫升(mg/mL):m。一聚合物样品的质量，单位为克(g)；w。一聚合物样品中丙烯腈的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)。在常规测定中，如果确实能得到相同的结果，则可用峰高代替峰面积A:、A、A,和A,进行计算。8.2根据单点校准计算结果若峰面积和丙烯腈各个浓度之间有线性关系，w,可用下式计算：w,=m(AA,)、m,A.7A1004(2)A、A,、A.、A,、mp和，如8.1定义；m。-25mL校准液(7.3)中的丙烯腈的质量，单位为毫克(mg)。8.3精密度和检测限校准样品中丙烯腈浓度的重复测量结果分散性应不超过平均值的土20%或5mg/kg绝对值。本方法检出低限可达3mg/kg。9试验报告试验报告应包括以下几项：3
