1、GB/T5009.21-2003粮、油、菜中甲萘威残留量的测定1范围本标准规定了粮食、油、油料及蔬菜中甲萘威残留量的测定方法。本标准适用于粮食、油、油料及蔬菜中甲萘威残留量的测定。本方法检出限：高效液相色谱法为0.5mg/kg;比色法为104g;当取样量为2g时，检出浓度为5mg/kg。第一法高效液相色谱法2原理含有甲萘威的粮食经提取、弗罗里硅土净化后，浓缩，定容作为测定溶液，取一定量注入高效液相色谱仪，经分离用紫外280nm检测器检测，与标准系列比较定量。3试剂3.1苯。3.2乙腈。3.3甲醇。3.4二氯甲烷。3.5无水疏酸钠：120千燥4h。3.6弗罗里硅土：120干燥4h,加入质量分数为
2、6%的蒸馏水，摇匀，放置过夜后使用。3.7甲萘威标准溶液的配制：准确称取甲萘威标准品(carbarye,99.3%)，用甲醇溶解并配制成10.0mg/mL的标准储备液，储于冰箱中，使用时用甲醇稀释成104g/mL的标准使用液。4仪器4.1高效液相色谱仪：带紫外检测器。4.2溶剂过滤器。4.3超声波仪。4.4KD浓缩器或旋转式蒸发器。5分析步骤5.1提取称取20.00g经粉碎过20.目筛的粮食试样于250mL具塞锥形瓶中，准确加入50mL苯，浸泡过夜，次日振荡提取1h,提取液过滤。5.2净化取直径1.5cm层析柱，先装脱脂棉少许。柱两头装2cm高无水硫酸钠，中间装6g弗罗里硅土。装好的柱先用20mL二氯甲烷预淋，弃去预淋液，然后将5mL10mL试样提取液倒入层析柱，用70mL二氯甲烷少量多次淋洗，收集全部淋洗液，用KD浓缩器进行浓缩至近干（水浴温度30），然后用甲醇溶解残余物，并定容至5mL。定容后经0.454m微孔滤膜过滤后，取10L滤液注人高效色谱进行分离、检测。171
