1、GB/T 5009.391996 中华人民共和国国家标准中华人民共和国国家标准 酱油卫生标准的分析方法酱油卫生标准的分析方法 Method for analysis of hygienic standard of soybean sauce GB/T 5009.391996GB/T 5009.391996 1 主题内容与适用范围 1 主题内容与适用范围 本标准规定了以粮食和其副产品豆饼、麸皮等为原料酿造的酱油各项卫生指标的分析方法。本标准规定了以粮食和其副产品豆饼、麸皮等为原料酿造的酱油各项卫生指标的分析方法。本标准适用于以粮食和其副产品豆饼、麸皮等为原料酿造的酱油各项卫生指标的分析。本标准适
2、用于以粮食和其副产品豆饼、麸皮等为原料酿造的酱油各项卫生指标的分析。2 引用标准 2 引用标准 GB/T 5009.2 食品的相对密度测定方法 GB/T 5009.2 食品的相对密度测定方法 GB/T 5009.11 食品中总砷的测定方法 GB/T 5009.11 食品中总砷的测定方法 GB/T 5009.12 食品中铅的测定方法 GB/T 5009.12 食品中铅的测定方法 GB/T 5009.22 食品中黄曲霉毒素 BGB/T 5009.22 食品中黄曲霉毒素 B1的测定方法 GB/T 5009.29 食品中苯甲酸、山梨酸的测定方法 GB/T 5009.37 食用植物油卫生标准的分析方法
3、3 感官检查 31 取 2 mL 样品于 25 mL 具塞比色管中，加水至刻度，振摇观察色泽、澄明度，应不浑浊，无沉淀物。32 取 30 mL 样品于 50 mL 烧杯中，观察应无霉味，无霉花浮膜。33 用玻棒搅拌烧杯中样品后，尝其味不得有酸、苦、涩等异味。4 理化检验 41 相对密度 按 GB 5009.2 中相对密度计法操作。42 氨基酸态氮 421 原理 利用氨基酸的两性作用，加入甲醛以固定氨基的碱性，使羧基显示出酸性，用氢氧化钠标准溶液滴定后定量，以酸度计测定终点。422 试剂 4221 甲醛（36%）。4222 氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=0.050 mol/L。423 仪器
4、 4231 酸度计。4232 磁力搅拌器。4233 10 mL 微量滴定管。424 分析步骤 吸取 5.0 mL 样品，置于 100 mL 容量瓶中，加水至刻度，混匀后吸取 20.0 mL，置于 200 mL 烧杯中，加 60 mL 水，开动磁力搅拌器，用氢氧化钠标准溶液c(NaOH)=0.050 mol/L滴定至酸度计指示 pH=9.6记下消耗氢氧化钠标准滴定溶液（0.05 mol/L）的毫升数，可计算总酸含量。1的测定方法 GB/T 5009.29 食品中苯甲酸、山梨酸的测定方法 GB/T 5009.37 食用植物油卫生标准的分析方法 3 感官检查 31 取 2 mL 样品于 25 mL
5、具塞比色管中，加水至刻度，振摇观察色泽、澄明度，应不浑浊，无沉淀物。32 取 30 mL 样品于 50 mL 烧杯中，观察应无霉味，无霉花浮膜。33 用玻棒搅拌烧杯中样品后，尝其味不得有酸、苦、涩等异味。4 理化检验 41 相对密度 按 GB 5009.2 中相对密度计法操作。42 氨基酸态氮 421 原理 利用氨基酸的两性作用，加入甲醛以固定氨基的碱性，使羧基显示出酸性，用氢氧化钠标准溶液滴定后定量，以酸度计测定终点。422 试剂 4221 甲醛（36%）。4222 氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=0.050 mol/L。423 仪器 4231 酸度计。4232 磁力搅拌器。4233 1
6、0 mL 微量滴定管。424 分析步骤 吸取 5.0 mL 样品，置于 100 mL 容量瓶中，加水至刻度，混匀后吸取 20.0 mL，置于 200 mL 烧杯中，加 60 mL 水，开动磁力搅拌器，用氢氧化钠标准溶液c(NaOH)=0.050 mol/L滴定至酸度计指示 pH=9.6记下消耗氢氧化钠标准滴定溶液（0.05 mol/L）的毫升数，可计算总酸含量。中华人民共和国卫生部 19960619 批准 19960901 实施 中华人民共和国卫生部 19960619 批准 19960901 实施 GB/T 5009.391996 加入 10.0 mL 甲醛溶液，混匀。再用氢氧化钠标准滴定溶液
7、（0.05 mol/L）调节至 pH 为 8.2，再加入 10.0 mL 甲醛溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液（0.05 mol/L）滴定至 pH=9.2，同时做试剂空白试验。加入 10.0 mL 甲醛溶液，混匀。再用氢氧化钠标准滴定溶液（0.05 mol/L）调节至 pH 为 8.2，再加入 10.0 mL 甲醛溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液（0.05 mol/L）滴定至 pH=9.2，同时做试剂空白试验。425 计算 425 计算 100100/5014.0)(31211=VcVVX（1）（1）式中：式中：X1样品中氨基酸态氮的含量，g/100 mL；样品中氨基酸态氮的含量，g/100 mL；V
8、1测定用样品稀释液加入甲醛后消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；测定用样品稀释液加入甲醛后消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；V2试剂空白试验加入甲醛后消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；试剂空白试验加入甲醛后消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；V3样品稀释液取用量，mL；样品稀释液取用量，mL；c1氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；0.014与 1.00 mL 氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=1.000 mol/L相当的氮的质量，g。0.014与 1.00 mL 氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=1.000 mol/L相当的氮的质量
9、，g。结果的表述：报告算术平均值的二位有效数。结果的表述：报告算术平均值的二位有效数。426 允许差 426 允许差 相对相差10%。相对相差10%。43 食盐（以氯化钠计）43 食盐（以氯化钠计）431 原理 431 原理 用硝酸银标准溶液滴定样品中的氯化钠，生成氯化银沉淀，待全部氯化银沉淀后，多滴加的硝酸银与铬酸钾指示剂生成铬酸银使溶液呈桔红色即为终点。由硝酸银标准滴定溶液消耗量计算氯化钠的含量。用硝酸银标准溶液滴定样品中的氯化钠，生成氯化银沉淀，待全部氯化银沉淀后，多滴加的硝酸银与铬酸钾指示剂生成铬酸银使溶液呈桔红色即为终点。由硝酸银标准滴定溶液消耗量计算氯化钠的含量。432 试剂 43
10、2 试剂 4321 硝酸银标准滴定溶液c(AgNO4321 硝酸银标准滴定溶液c(AgNO3)=0.1 mol/L。4322 铬酸钾溶液（50 g/L）。称取 5 g 铬酸钾用少量水溶解后定容至 100 mL。433 仪器 10 mL 微量滴定管。434 分析步骤 吸取 2.0 mL 4.2.4 的稀释液，于 150200 mL 瓷蒸发皿中，加 100 mL 水及 1 mL 铬酸钾溶液（50 g/L），混匀。用硝酸银标准溶液（0.1 mol/L）滴定至初现桔红色。量取 100 mL 水，同时做试剂空白试验。435 计算 3)=0.1 mol/L。4322 铬酸钾溶液（50 g/L）。称取 5
11、g 铬酸钾用少量水溶解后定容至 100 mL。433 仪器 10 mL 微量滴定管。434 分析步骤 吸取 2.0 mL 4.2.4 的稀释液，于 150200 mL 瓷蒸发皿中，加 100 mL 水及 1 mL 铬酸钾溶液（50 g/L），混匀。用硝酸银标准溶液（0.1 mol/L）滴定至初现桔红色。量取 100 mL 水，同时做试剂空白试验。435 计算 100100/250585.0)(2542=cVVX（2）（2）式中：式中：X2样品中食盐（以氯化钠计）的含量，g/100 mL；样品中食盐（以氯化钠计）的含量，g/100 mL；V4测定用样品稀释液消耗硝酸银标准溶液的体积，mL；测定用
12、样品稀释液消耗硝酸银标准溶液的体积，mL；V5试剂空白消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；试剂空白消耗硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；c2硝酸银标准滴定溶液的浓度，mol/L；硝酸银标准滴定溶液的浓度，mol/L；0.0585与 1.00 mL 硝酸银标准滴定溶液c(AgNO 0.0585与 1.00 mL 硝酸银标准滴定溶液c(AgNO3 3)=0.1 mol/L相当)=0.1 mol/L相当中华人民共和国卫生部 19960619 批准 19960901 实施 GB/T 5009.391996 的氯化钠的质量，g。的氯化钠的质量，g。结果的表述：报告算术平均值的三位有效数。结果的表述：报告算
13、术平均值的三位有效数。436 允许差 436 允许差 相对相差10%。相对相差10%。44 总酸 44 总酸 441 原理 441 原理 酱油中含有多种有机酸，用氢氧化钠标准溶液滴定，以酸度计测定终点，结果以乳酸表示。酱油中含有多种有机酸，用氢氧化钠标准溶液滴定，以酸度计测定终点，结果以乳酸表示。442 试剂 442 试剂 氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=0.05 mol/L。氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=0.05 mol/L。443 仪器 443 仪器 同 4.2.3。同 4.2.3。444 分析步骤 444 分析步骤 按 4.2.4 操作，最取 80 mL 水，同时做试剂空白试验
14、。按 4.2.4 操作，最取 80 mL 水，同时做试剂空白试验。445 计算 445 计算 100100/5090.0)(83763=VcVVX（3）（3）式中：式中：X3样品中总酸的含量（以乳酸计），g/100 mL；样品中总酸的含量（以乳酸计），g/100 mL；V6测定用样品稀释液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；测定用样品稀释液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；V7试剂空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；试剂空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；V8样品稀释液取用量，mL；样品稀释液取用量，mL；c3氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；氢氧化钠标准滴定溶液的浓度
15、，mol/L；0.090与 1.00 mL 氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=1.000 mol/L相当的乳酸的质量，g。0.090与 1.00 mL 氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=1.000 mol/L相当的乳酸的质量，g。结果的表述：报告算术平均值的三位有效数。结果的表述：报告算术平均值的三位有效数。446 允许差 446 允许差 相对相差10%。相对相差10%。45 砷 45 砷 按 GB/T 5009.11 操作。按 GB/T 5009.11 操作。46 铅 46 铅 按 GB/T 5009.12 操作。按 GB/T 5009.12 操作。47 黄曲霉毒素 B47 黄曲霉毒素
16、B1 按 GB/T 5009.22 操作。48 苯甲酸、山梨酸 按 GB/T 5009.29 操作。49 铵盐（半微量定氮法）491 原理 样品在碱性溶液中加热蒸馏，使氨游离蒸出，被硼酸溶液吸收，然后用盐酸标准溶液滴定计算含量。492 试剂 4921 氧化镁。4922 硼酸溶液（20 g/L）。4923 盐酸标准滴定溶液c(HCl)=0.1 mol/L。1 按 GB/T 5009.22 操作。48 苯甲酸、山梨酸 按 GB/T 5009.29 操作。49 铵盐（半微量定氮法）491 原理 样品在碱性溶液中加热蒸馏，使氨游离蒸出，被硼酸溶液吸收，然后用盐酸标准溶液滴定计算含量。492 试剂 4921 氧化镁。4922 硼酸溶液（20 g/L）。4923 盐酸标准滴定溶液c(HCl)=0.1 mol/L。中华人民共和国卫生部 19960619 批准 19960901 实施 GB/T 5009.391996 4924 混合指示液：甲基红-乙醇溶液（2 g/L）1 份与溴甲酚绿-乙醇溶液（2 g/L）5 份，临用时混匀。4924 混合指示液：甲基红-乙醇溶液（2 g/L）1 份与溴甲酚绿-乙醇
