1、GB/T9724一2007化学试剂pH值测定通则1范围本标准规定了用电位法测定水溶液pH值的通则。本标准适用于化学试剂水溶液pH值的测定。pH值测定范围为112。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(GB/T603一2002，IS06353-1:1982,NEQ)GB/T6
2、682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-1992,neq IS03696:1987)JJG119一2005实验室pH(酸度)计3方法原理将规定的指示电极和参比电极浸入同一被测溶液中，构成一原电池，其电动势与溶液的PH值有关，通过测量原电池的电动势即可得出溶液的pH值。4试剂和材料4.1一般规定本标准中除另有规定外，所用标准滴定溶液、制剂及制品，均按GB/T601、GB/T603的规定制备。标准缓冲溶液须用pH基准试剂配制。实验用水应符合GB/T6682中三级水规格，所用溶液以“%”表示的均为质量分数。4.2标准缓冲溶液的配制4.2.1草酸盐标准缓冲溶液称取12.71g四草酸钾KH
3、3(C,O,)22H2O,溶于无二氧化碳的水，稀释至1000mL。此溶液的浓度cKH,(CzO4)22H2O为0.05mol/L。4.2.2酒石酸盐标准缓冲溶液在25时，用无二氧化碳的水溶解外消旋的酒石酸氢钾(KHC,H,Os),并剧烈振摇至饱和溶液。4.2.3邻苯二甲酸盐标准缀冲溶液称取10.21g于110干燥1h的邻苯二甲酸氢钾(CsH,CO2HC02K),溶于无二氧化碳的水，稀释至1000mL。此溶液的浓度c(CsH,CO2HCO2K)为0.05mol/L.4.2.4磷酸盐标准缓冲溶液称取3.40g磷酸二氢钾(KHzP0,)和3.55g磷酸氢二钠(N,HPO,),溶于无二氧化碳的水，稀释
4、至1000mL。磷酸二氢钾和磷酸氢二钠需预先在(120士10)干燥2h。此溶液的浓度为c(KH,PO,)为0.025mol/L,c(Na2HP04)为0.025mol/L.4.2.5硼酸盐标准缓冲溶液称取3.81g四硼酸钠(NazB,O,10H2O),溶于无二氧化碳的水，稀释至1000mL。存放时应防1GB/T9724-2007止空气中二氧化碳进人。此溶液的浓度c(NazB,O,10H2O)为0.01mol/L。4.2.6氢氧化钙标准缓冲溶液于25，用无二氧化碳的水制备氢氧化钙的饱和溶液。氢氧化钙溶液的浓度cCa(OH,应在0.0400mol/L0.0412mol/L。存放时应防止空气中二氧化
5、碳进入。一旦出现浑浊，应弃去重配。氢氧化钙溶液的浓度可以苯酚红为指示剂，用盐酸标准滴定溶液c(HCI)=0.1mol/L滴定测出。4.3标准缓冲溶液的pH值不同温度时各标准缓冲溶液的pH值见表1。表1不同温度时各标准缓冲溶液的pH值草酸盐酒石酸盐邻苯二甲酸盐磷酸盐翻酸盐氢氧化钙温度标准标准标准标准标准标准绥冲溶液缓冲溶液缓冲溶液缓冲溶液缓冲溶液缓冲溶液01.674.006.989.4613.4251.67一4.006.959.4013.21101.67一4.006.929.3313.00151.67一4.006.909.2712.81201.684.006.889.2212.63251.683
6、.564.016.869.1812.45301.693.554.016.859.1412.30351.693.554.026.849.1012.14401.693.554.046.849.0611.985仪器和装置5.1一般实验室仪器5.2酸度计应符合JJG119一2005的4.7中“0.02级”的要求。5.3电极电极的使用及维护参见附录A.本标准规定：a)指示电极用玻璃电极；b)参比电极用饱和甘汞电极、双盐桥型饱和甘汞电极；c)复合电极。6测定用无二氧化碳的水将样品配成50g/L(特殊情况除外)的溶液。配制两种标准缓冲溶液，使其pH值分别位于待测样品溶液的pH值的两端，并接近样品溶液的PH值。用上述两种标准缓冲溶液校准酸度计，将温度补偿旋钮调至标准缓冲溶液的温度处，测得的斜率值在90%一100%范围内，电极使用状态正常。若酸度计不具备斜率系数调节功能，可用两种标准缓冲溶液相互校准，其pH值误差不得大于0.1（如斜率值小于90%或pH值误差大于0.1，则该电极应清洗或更换)。用H值与样品溶液接近的标准缓冲溶液定位。用水冲洗电极，再用样品溶液洗涤电极，调节样品溶液的温度至(25士1)，并将酸度计的温度补偿旋钮调至25，测定样品溶液的pH值。为了测得准确的结果，将样品溶液分成2份，分别测定，测得的pH值读数至少稳定1mi。两次测定的pH值允许误差不得大于士0.02。c2
