1、GB/T647-2011优级纯2号;分析纯3号;化学纯5号。5.5水不溶物称取50g样品,溶于200mL沸水中,冷却至室温,按GB/T9738的规定测定。5.6总氯量称取1g样品,置于镍坩埚中,缓缓加热至400,使其完全分解,于700灼烧15min,冷却,残渣溶于15mL水中(必要时过滤),稀释至20mL,按GB/T9729的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取含下列数量的氯化物标准溶液:优级纯0.015mgCl;分析纯0.030mgCl;化学纯0.050mgCl。稀释至20mL,与同体积试液同时同样处理。5.7碘酸盐称取1g样品,溶于25mL水中,加0.5g氯化
2、铵,煮沸5min,冷却,稀释至25mL,加0.1mL淀粉指示液(10g/L)、1mL新制备的碘化钾溶液(20g/L)及0.5mL硫酸溶液(20%),摇匀。2min内溶液所呈蓝色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取1g不含碘酸盐的硝酸钾(采用同样的方法测定,不应呈现蓝色)及含下列数量的碘酸盐标准溶液:优级纯、分析纯0.005mgI03i化学纯0.020mg10a。与样品同时同样处理。5.8硫酸盐称取0.5g样品,溶于5mL水中,加5mL盐酸,在水浴上蒸干,加5mL水及2.5mL盐酸,再蒸千。残渣溶于15mL水中(必要时过滤),稀释至20mL,加0.5mL盐酸溶液(20%)酸化后,按GB/
3、T9728的规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备是取7.5mL盐酸及含下列数量的硫酸盐标准溶液:优级纯0.010mgS04;分析纯0.015mgS04:化学纯0.050mgS04。在水浴上蒸干,残渣溶于15mL水,与同体积试液同时同样处理。5.9亚硝酸盐称取1g样品,溶于40mL水中,加1mL葛利斯试剂,放置10min。溶液所呈粉红色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的亚硝酸盐标准溶液:优级纯、分析纯0.01mgNO2;化学纯0.02mgNO2。与样品同时同样处理。5.10铵称取1g样品,溶于水,稀释至75mL后,按GB/T9732的规定测定。溶液所呈黄色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取含下列数量的铵标准溶液:3