1、中华 人 民 共 和 国 国家 标 准6 6 0 一 9 2试酸学氮化硫GB 6 6 0-7 8 C h e m i c a l r e a g e n tA mm o n i u m t h i o c y a n a t e 本标准参照采用国际标准I S O 6 3 5 3-3-1 9 8 7 化学分析试剂第3 部分:规格第二批 中的R 4 6“硫氰酸钱”。本试剂为无色结晶，易潮解，溶于水及乙醇。分子式:N H,C N S 相对分子质量:7 6.1 2(按 1 9 8 7 年国际相对原子质量)1 主肠内容与适用范困 本标准规定了化学试剂硫氰酸按的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本
2、标准适用于化学试剂硫氮酸按的检验。2 引用标准 G B 6 0 1 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备 G B 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制 备 G B 6 0 3 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 G B 6 1 9 化学试剂 采样及验收规则 G B 6 6 8 2 实验室用水规格 G B 9 7 2 3 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 G B 9 7 2 4 化学试剂p H值测定通则 G B 9 7 2 8 化学试剂硫酸盐测定通用方法 G B 9 7 2 9化 学 试 剂 抓 化 物 测 定 通 用 方 法 G B 9 7 3 8 化学试剂 水不溶物测
3、定通用方法 G B 9 7 3 9 化学试剂铁测定通用方法 G B 9 7 4 1 化学试剂 灼烧残渣测定通用方法 H G 3-1 1 9 化学试剂 包装及标志 H G 3-1 1 6 8 化学试剂 没清度标准的制备及测定方法3 技术要求3.1 硫氰酸按(N H,C N S)含量:分析纯.9 8.5 0 o t 化学纯 “”“”“二)9 8.0%.3.2 p H(2 5 0C):4.5-6.0.一 一一一一一一-一一-国家技术监督局1 9 9 2 一 0 9 一 0 1 批准1 9 9 3 一 0 7 一 0 1 实施G B 6 6 0 一 9 23.3杂质最高含量见下表 名%(，/。)橙清度
4、试验水不溶物灼烧残渣(以硫酸盐计)氯化物(C l)硫化物(s)硫酸盐(S O)铁(F e)铜(C u)铅(P b)还原碘的物质(以 1 计)分析纯 合格 0.0 0 5 0.01 0.0 0 5 0.0 0 1 0.0 0 50.0 0 0 10.0 0 0 50.0 0 0 5 0.05些*14合格:.:0.0 1 0.0 0 2 0.0 20.0 0 0 3 0.0 0 1 0.0 0 1 0.14 试验方法 本试验方法中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，除另有规定外，均按G B 6 0 1,G B 6 0 2,G B 6 0 3 之规定制备。实验用水应符合G B 6 6 8 2
5、 中 三级水规格。4.1 硫板酸铁(N H 4 C N S)含f测定 称取0.3 g 试样，精确至。.0 0 0 1 g,溶于5 0 m L水中，加5 m L硝酸溶液(2 5%)，在摇动下滴加5 0.0 0 m L 硝酸银标准滴定溶液(c(A g N O,)二 0.1 m o l/L)，加1 m L硫酸铁按指示液(8 0 g/L)，用硫氰酸钠标准滴定溶液 c(N a C N S)=0.1 m o l/L 滴定，终点前摇动溶液至完全清亮后，继续滴定至溶液呈浅棕红色，保持3 0 s。同时做空白试验。含量按下式计算:(V,一 V,)c X 0.0 7 6 1 1 ，凡X 1 0 0式中:二 硫氰酸按
6、的百分含量，%;V,空白试验消耗硫氰酸钠标准滴定溶液的体积，m L 1 v 2 样品消耗硫氰酸钠标准滴定溶液的体积，m L;一 硫 氰 酸 钠 标 准 滴 定 溶 液 的 实 际 浓 度，m o l/L;0.0 7 6 1 1 与1.0 0 m L硫氰酸钠标准滴定溶液C c(N a C N S)=1.0 0 0 m o l/L 相当的，以克表示的硫氰 酸按的质量;m 试样的质量，9。4.2 p H 称取5 g 试样，精确至。.0 1 g 溶于1 0 0 m L 无二氧化碳的水中 后，按G B 9 7 2 4 之规定测定。4.3 杂质测定 样品 称量须 精确 至0.0 1 g.4.3.1 澄清度
7、试验 称取2 5 g 试样，溶于1 0 0 m 1水中，其浊度不得大于H G 3-1 1 6 8 中规定的澄清度标准。分析纯.4 号;化学纯.6 号。4.3.2 水不溶物 称取2 5 g 试样，溶于1 0 0 m 1沸水中，冷却至室温。6 0 0用已在1 0 5 士2 恒重的4 号玻璃滤涡过滤，用G B 6 6 0 一 9 2热水洗涤滤渣至洗液无钱离子反应，于1 0 5 士2 C 的电烘箱中干燥至恒重。结果按G B 9 7 3 8 中第7 章之规定计算。4.3.3 灼烧残渣 称取1 0 g 试样，按G B 9 7 4 1 中4.1 条之规定测定。结果按G B 9 7 4 1 中第5 章之规定计
8、算。4.3.4 氯化物 称取。，5 g 试样，溶于1 0 m l，水中，加0.2 g 无水碳酸钠，滴加4 m L 过氧化氢(3 0%)，反应完全后，再加4 m L 过氧化氢，在水浴上燕干，残渣溶于水，稀释至2 0 m L后，按G B 9 7 2 9 之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量氯化物的杂质标准溶液:分析纯.0.0 2 5 m g C l;化学纯，.。.0 5 0 m g C l.与试样同时同样处理。4.3.5 硫化物 称取2 g 试样，溶于2 0 m L 水中，加2 0 m L 氨水、3 m L 硝酸银溶液(1 7 g/L),摇匀。溶液所呈暗色不得深于标准。标准是取
9、含下列数量硫化物的杂质标准溶液:分析纯，。.0 2 m g S;化学纯.”一 0.0 4 m g S.与试样同时同样处理。注意:银氮溶液能够姗炸，溶液用毕应立即弃之。4.3.6 硫酸盐 称取0.5 g 试样，溶于水，稀释至2 0 m L，加0.5 m L盐酸溶液(2 0%)后，按G B 9 7 2 8 之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液:分析纯 。.0 2 5 m g S O,;化学纯，。.1 0 0 m g S O 与试样同时同样处理。43.了 铁 称取5 g 试样，溶于1 5 m L 水中，用盐酸溶液(1 5%)将溶液p H值调至2 后，按G B
10、9 7 3 9 之规定测定溶液所呈红色不得深于标准。标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液:分析纯 一。.0 0 5 mg F e;化学纯.0.0 1 5 m g F e.与试样同时同样处理。4.3.8 铜 按G B 9 7 2 3 之规定测定，其中:4.3.8.1 仪器条件 光源:铜空心阴极灯;波长:3 2 4.7 n m;火焰:乙炔一 空气。4.3.8.2 测定方法 称取2 5 g试样，溶于水，稀释至1 0 0 m l。取2 0 m L,共四份，按G B 9 7 2 3 中6.2.2 条之规定测定4.3.9 铅G B 6 6 0 一 9 2 按G B 9 7 2 3 之规定测定，其中:4.3.
11、9.1 仪器条件 光源:铅空心阴极灯;波长:2 8 3.3 n m;火焰:乙块一 空气。4.3.9.2 测定方法 称取2 0 g 试样，溶于水，稀释至1 0 0 m L。取2 0 m L，共四份，置于分液漏斗中，一份不加标准，另三份分别加入成比 例的铅的杂质标准溶液，加入1 m L毗咯烷二硫代氨基甲酸按溶液(1 0 g/L)，摇匀，放置5 m i n，加1 0 m L 4 一 甲 基一 2 一 戊酮，振摇1 m i n,静置分层，弃去水相，于有机相中加入1 0 m L硝酸溶液(5%)，振摇 3 m i n，静置分层，弃去有机相，转移水相至 1 0 m L容量瓶中，稀释至刻度，摇匀后，按G B
12、9 7 2 3 中6.2.2 条之规定测定。4.3.1 0 还原碘的物质 称取5 g 试样，溶于4 5 m L水中，加1(5 g/L)，用 碘 标 准 滴 定 溶 液。(合 )一。0 1m L硫酸溶液(2 0%)，加1 g 碘化钾及1 M L淀粉指示液m o l/L 滴定至溶液呈蓝色。同时做空白 试验。碘标准滴定溶 液。(专 1,)一。.0 1 m o l/L 的 用 量 不 得 多 于:分析纯”.2.0 m L;化学纯“.4.0 m L.6，6.2检验规则按G B 6 1 9 之规定进行采样及验收。包装及标志 包装按H G 3-1 1 9 之规定，其中:内 包装形式;G-2,G z-2;外 包装形式:w-1;包装单位:第4 类。标志按H G 3-1 1 9 之规定，并注明“毒害品，o附加说明:本标准由中华人民 共和国化学工业部提出。本标准由 北京化学试剂总厂归口。本标准由成都化学试剂厂负责起草。本标准主要起草人陈俊儒。本标准于 1 9 6 5 年首次发布，于 1 9 7 8 年修订
