1、G B/T 7 6 9 8-2 0 0 3月 舀 本标准修改采用I S O 3 1 9 6:1 9 7 5(2 0 0 2)工业用氢氧化钠碳酸盐含量的测定滴定法(英文版)，包括其技术勘误(1 9 7 6.2.1 5 修改单)。本标准代替G B/T 7 6 9 8-1 9 8 7 工业用氢氧化钠中碳酸盐含量的测定滴定法。本标准根据I S O 3 1 9 6:1 9 7 5(2 0 0 2)重新起草为了方便比较，在资料性附录A中列出了本标准条款和国际标准条款的对照一览表 由于我国法律要求和工业的特殊需要，本标准在采用国际标准时进行修改，这些技术性差异用垂直单线标在它们所涉及的条款的页边空白处。在附
2、录B中给出了技术性差异及其原因的一览表，以供参考。为便于使用，本标准作了下列编辑性修改:a)“本国际标准”一词改为“本标准，;b)“本方法”一词改为“本标准，:C)用小数点“”代替作为小数点的逗号“，”;d)删除国际标准的封面和前言;e)把国际标准的技术勘误并人正文中，并用垂直双线标在它们所涉及的条款的页边空白处;f)增加资料性附录，以指导使用;9)以“物质的量浓度”代替“当量浓度”;h)以“%”代替，+g/k g.,.本标准与G B/T 7 6 9 8-1 9 8 7主要差异为:本标准增加“规范性引用文件”、“特殊情况”和“试验报告，(见第2 章、第1 0 章和第 1 1 章);本标准增加两
3、个资料性附录(见附录A,附录B);本标准称取相当于氢氧化钠含量不超过 2 5 g 试料中碳酸盐含量(以N a t C O 计)不超过 1 2 0 m g 的固体或液体实验室样品;原标准是称取(1 0 2 0)g 试样(1 9 8 7 年版的4.2;本版的 7.1);本标准按氢氧化钠中碳酸盐的含量范围规定了允许差;原标准是按氢氧化钠生产方法规定了 允许差(1 9 8 7 年版的第 6 章;本版的第9 章)。本标准附录A、附录 B、附录C,附录D为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出 本标准由 全国 化学标准化技术委员会氯碱分会(S A C/T C 6 3/S C 6)归口。本标准起草单
4、位:锦西化工研究院、自贡鸿鹤化工股份有限公司。本标准主要起草人:陈沛云、李富荣、杜勇军、胡立明、田友利。本标准于 1 9 8 7年首次发布。G B/T 7 6 9 8-2 0 0 3工业用氢氧化钠碳酸盐含量的测定滴定法1 范围 本标准规定了工业用氢氧化钠中碳酸盐含量测定的方法。本标准适用于碳酸盐(以N a z c o。计)的质量分数大于或等于0.0 2%的产品。通过预实验，样品可分为三类:1.1 不含硫化物和氯酸盐的氢氧化钠。1.2 含硫化物的氢氧化钠。本标准适用于硫化物(以N a,S 计)的 质量分数小于0.1%的产品.1.3 含氯酸盐的氢氧化钠。本标准适用于氛酸盐(以N a C I O。计
5、)的质垦分数小于。.2 写的产品。对1.2 和 1.3，因含有特殊成分而需对分析步骤做适当的修改(见第 1 0 章给出的细节)2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的 最新版本。凡 是不注日 期的引用文件，其最新版本适用于本标准。G B/T 6 0 1 GB/T 6 0 31 9 8 2)I S O 3 1 9 5化学试剂标准滴定溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 G B/T 6 0 3-2 0 0 2,n
6、 e q I S O 6 3 5 3-1工业用氢氧化钠取样_ 试样进行某项测定用主溶液制备(S o d i u m h y d r o x i d e f o ri n d u s t r i a l u s e-S a m p l i n g-T e s t s a m p l i n g-P r e p a r a t i o n o f t h e m a i n s o l u t i o n f o r c a r r y i n g o u t c e r t a i nd e t e r mi n a t i o n s)3 原 理 试料经酸化和加热，放出二氧化碳，导人过量氢氧化
7、钡溶液中吸收，剩余的氢氧化钡以百里香酚酞为指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定，至溶液由蓝色变为无色为终点。4 试荆和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试荆和不含二氧化碳的蒸馏水或相应纯度的水。试验中所需标准溶液、制剂及制品在没有其他规定时，按G B/T 6 0 1,G B/T 6 0 3 之规定制备4.1 过氧化氢。42 盐酸溶液;6 m o l/L,4.3 硫酸亚铁溶液;2 8 0 g/L,称取2 8 g 硫酸亚铁(F e S O,。7 H 0)，溶于水中，移至1 0 0 m l,容量瓶中，加4 滴盐酸溶液(4.2)，用水稀释至刻度，摇匀。出现水解现象时，需重新配制4.4 氢氧化钠
8、溶液;2 0 0 g/t.o4.5 氢氧化钡饱和溶液。4.6 氢氧化钡溶液:。.0 5 m o t/L,称取1 5.0 g 氢氧化钡 B a(O H),8 H,0 ,精确到0.0 1 g,溶于水中，移至1 0 0 0 m L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。使用前除去碳酸钡沉淀 参见附录C)oG B/T 7 6 9 8-2 0 0 34.7 盐酸标准滴定溶液:0.1 m o l/L o4.8 甲基橙指示液:0.5 g/L o4.9 百里香酚酞指示液:5 g/L,4.1 0 乙酸铅试纸(参见附录 D)。4.1 1 不含二氧化碳的氮气或空气。5 仪器 一般的实验室仪器和5.1 平底(或圆底)双口烧瓶
9、A:5 0 0 m L;5.2 分液漏斗B:1 0 0 mL;5.3 洗气瓶 C,C 2:内装氢氧化钠溶液(4.4);5.4 洗气瓶 C,:内装氢氧化钡饱和溶液(4.5);5.5 蛇形冷凝器 D;5.6 吸收器 E;5.7 蛇形吸收管 F:长度至少 7 0 0 mm;5.8 滴定管G:5 0 m工，分度值为0.1 ML.单位为毫米 A 平底(或圆底)双口烧瓶;B 分液漏斗;C C s、C,一 洗气瓶;D 一 一 一蛇形冷凝器;E 吸收器;F 蛇形吸收管;G-滴定管;H 一 V型孔活塞;工 J氮气或空气的进出口。图 1 碳酸盐测定装置G B I T 7 6 9 8-2 0 0 36 预试验6.1
10、 原理 将一份含有甲基橙指示液并已酸化的试料煮沸，乙酸铅试纸条放人燕汽中，试纸变黑表明有硫化物存在，而甲基橙脱色表明有氧酸盐存在。6.2 分析步骤 称取约2 0 g 固体或液体试样，置于3 0 0 m L 锥形瓶中，加1 5 0 m L 水和3 滴甲 基橙指示液(4.8)，用盐酸溶液(4.2)中和并过量约5 m L。把乙酸铅试纸条(4.1 0)一端搭在锥形瓶内侧，另一端搭在瓶颈外部。将溶液煮沸5 m i n，根据表 1 所列现象确定分析步骤。表 1现象章条号分析步骤溶液试纸红色白色1.1按第?章进行红色黑色1.2按第 7 章和 1 0.12 规定进行无色白色1,3按第 7 章和 1 0.2.2
11、 规定进行7 分析步骤7.1 试料 迅速称取相当于氢氧化钠含量不超过2 5 g 试料中碳酸盐含量(以N a,C O。计)不超过1 2 0 m g j 的固 体或液体实验室样品(见I S O 3 1 9 5),精确到0.0 1 g,7.2 空白试验 采用同一仪器，不加试料，按7.3 规定进行空白试验。7-3 测定7.3飞 将仪器按图 见图1)装好。7.3.2 将氮气或空气(4.1 1)以每秒约5 个气泡的速度通人系统1 0 m i n e7-3.3 俘止通气，并分别于:双口烧瓶 A(5.1)中加人试料(7.1)，再加人 1 5 0 m L水和3 滴甲基橙指示液(4.8);分液漏斗B(5.2)中加
12、人约9 0 m L盐酸溶液(4.2);吸收器 E(5.6)中加人5 0.0 0 m L氢氧化钡溶液(4.6)和3 滴百里香酚酞指示液(4.9),7.14 将仪器按图(见图I)装好，使其系统密闭，开启通人蛇形冷凝器D(5.5)的冷却水，把分液漏斗B(5.2)中的盐酸溶液(4.2)徐徐加人双口烧瓶A(5.1)中，边中和边搅拌，直至溶液变为红色并过量约5 mLa7.3.5 以每秒约2 个气泡的速度，通气1 0 m i n，然后边通气边加热双口 烧瓶A(5.1)中 溶液，溶液沸腾后，维持微沸2 0 m i n。停止加热，再提高气速至每秒约5 个气泡，用滴定管G(5.8)中盐酸标准滴定溶液(4.7)滴定
13、吸收器E(5.6)中剩余的氢氧化钡溶液，至溶液由蓝色变为无色为终点日 结果计算碳酸盐含量以 碳酸钠(N a,C O,)的质量分数二计，数值以%表示，按公式(1)计算二 二(V p-V,)/1 0 0 0 X C M/2 X:。(V v 一V)月 M2 O n x式 中:c 一 盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mo l/L)O B I T 7 6 9 8-2 0 0 3V o-空白试验盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(m L);V，测定试料盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(m L);。试料的质量的数值，单位为克(9);M 一-碳酸钠的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔
14、(g 1 m o l)(M=1 9 5.9 8 8)o9 允许差平行测定结果之差的绝对值不超过下列数值:-镇0.2%0,0 2%w 0,2%0.0 5%1 0 特殊情况1 0.1 含硫化物的氮氧化钠1 0.1.1 原理 试料酸化前先用过氧化氢氧化，然后经酸化和加热，放出二氧化碳，导人过量的氢氧化钡溶液中吸收，剩余的氢氧化钡以百里香酚酞为指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定，至溶液由蓝色变为无色为终点。1 0.1.2 分析步骤 按7.3 规定进行，并作如下修改:在 7.3.3 中:向双口烧瓶 A(5.1)中加人试料(7.1)，再加人 1 5 0 m L水和5 滴过氧化氢(4.1);在 7.3.4中:在
15、将盐酸溶液(4.2)加人双口烧瓶A(5.1)之前，在气体流动条件下，将双口烧瓶 A(5.1)中溶液煮沸5 m i n,冷却并加人 3 滴甲荃橙指示液(4.8)o1 0.2 含撅酸盐的氮妞化钠1 0.2.1 原理 试料预先用硫酸亚铁将氯酸盐还原为氯化物，然后经酸化和加热，放出二氧化碳，导人过量的氢氧化钡溶液中吸收，剩余的氢氧化钡以百里香酚酞为指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定，至溶液由 蓝色变为无色为终点。1 0.2.2 分析步骤 按7.3 规定进行，并作如下修改:在7.3,3 中:向双口 烧瓶A(5.1)中加人试料(7.1)，再加人1 5 0 m L水、3 滴甲基橙指示液(4.8)和5 m L硫酸
16、亚铁溶液(4.3)，摇匀。们试验报告试验报告应包括以下内容:a)识别被试的样品所需的全部资料:b)使用的标准;c)试验结果，包括各单次试验结果和它们的算术平均值，按第8 章规定计算;d)与规定的分析步骤的差异;e)在试验中观察到的异常现象;f)试验日 期。G B/T 7 6 9 8-2 0 0 3 附录A (资料性附录)本标准章条编号与 I S O 3 1 9 6:1 9 7 5(2 0 0 2)章条编号对照一览表表A.1 给出了本标准章条编号与I S O 3 1 9 6:1 9 7 5(2 0 0 2)章条编号对照一览表。表 A.1 本标准章条编号与I S O 3 1 9 6:1 9 7 5(2 0 0 2)章条编号对照本标准章条编号对应的国际标准章条编号11,5 的第二段和 6 的第二段34.143.2,4.2,5.2和 6.24.1-4.1 13.2.1 一3.2.3,4.2.1-4.2.4,5.2.1和 6.2.154.3,5.3 和 6.35.1-5.84.3.1636.13 16.23 374.47.14.4.17.24.4.27.34.4.37.3.17.3.2-7.3.
