1、GB/T8573-2017复混肥料中有效磷含量的测定1范围本标准规定了复混肥料中有效磷含量的提取和测定方法。本标准适用于含磷的复混（合）肥料、掺混肥料、有机无机复混肥料中有效磷含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8571复混肥料实验室样品制备GB/T22923一2008肥料中氮、磷、钾的自动分析仪测定法HG/T2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3方法提要用水研
2、磨或超声提取水溶性磷，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)振荡或柠檬酸溶液超声提取复混肥料中有效磷后，采用磷钼酸喹啉重量法或等离子体发射光谱法测定磷的含量。4试验方法本标准中所使用的水，在未说明规格时，其pH值范围和电导率应符合GB/T6682中的三级水规格：本标准中所用的试剂，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂；本标准中所用的标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液，在未说明配制方法时，均按HG/T2843配制。4.1试样溶液的制备4.1.1试剂和材料4.1.1.1硝酸溶液，1十1。4.1.1.2乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液，37.5g/L:称取37.5 g EDTA于1000mL烧杯中
3、，加入少量水溶解，用水稀释至1000mL,混匀。4.1.1.3柠檬酸溶液，20g/L:称取20.0g柠檬酸于1000mL烧杯中，加入少量水溶解，用水稀释至1000mL,混匀。4.1.2仪器4.1.2.1通常实验室用仪器。4.1.2.2超声清洗仪：温度可调至80，超声功率300W。4.1.2.3恒温水浴振荡器：能控制温度60士2的往复式振荡器或回旋式振荡器。1GB/T8573-20174.2.1.3.2电热恒温干燥箱，温度能控制在180士2。4.2.1.3.3玻璃坩埚式滤器，4号，容积30mL。4.2.1.4分析步骤4.2.1.4.1水溶性磷的测定用单标线吸管吸取25mL溶液A或B,移入500m
4、L烧杯中，加入10mL硝酸溶液，用水稀释至100mL。在电炉上加热微沸2min3min,取下，加入35mL喹钼柠酮试剂，盖上表面皿，在电热板上微沸1mi或置于近沸水浴中保温至沉淀分层，取出烧杯，冷却至室温。用预先在l80士2干燥箱内干燥至恒重的玻璃坩埚式滤器(4.2.1.33)过滤，先将上层清液滤完，然后用倾泻法洗涤沉淀1次2次，每次用25mL水，将沉淀移人滤器中，再用水洗涤，所用水共125mL150mL,将沉淀连同滤器置于180士2干燥箱内，待温度达到180后，干燥45mm,取出移人玉燥器内，冷却至室温，称量。4.2.1.4.2有效磷的测定用单标线吸管吸取25mL溶液C或溶液D,移入500m
5、L烧杯中，机入1QmL硝酸溶液(4.2.1.2.2),用水稀释至100mL。以下操作按4.2.1.4.1分析步骤进行。4.2.1.4.3空白试验除不加试样外，与试样测定采完全相同的试剂用量和东步骤进平肴操作4.2.1.4.4分析结果的表述4.2.1.4.4.1分析结果的计算水溶性麟含量（心，）及有效磷含量y2),以五氣化二磷(PQ质量分数。数值以%表示，依次按式(1)和式(2计筑m1X00320军100mX32.07*(1)25250(m3-m4)X0.03207(m3-m4)32.07W2100=254(2)mB式中：mi测定水溶性磷所得磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克(g);m2测定水溶性磷时，空白试验所得碳钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克(g);0.03207磷钼酸喹啉质量换算为五氧化二磷质量的系数；mA测定水溶性磷时，试料质量的数值，单位为克(g)；25吸取试样溶液体积的数值，单位为毫升(mL);250试样溶液总体积的数值，单位为毫升(mL);ms测定有效磷所得磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克(g)；mi测定有效磷时，空白试验所得磷钼酸喹啉沉淀的质量的数值，单位为克(g):mB测定有效磷时，试料质量的数值，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值为测定结果。4.2.1.4.4.2允许差平行测定结果的绝对差值不大于0.20%。3
