1、GB/T5009.19-2008食品中有机氯农药多组分残留量的测定1范围本标准第一法规定了食品中六六六(HCH)、滴滴滴(DDD)、六氯苯、灭蚁灵、七氯、氯丹、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、硫丹、五氯硝基苯的测定方法。第二法规定了食品中六六六、滴滴涕(DDT)残留量的测定方法。本标准第一法适用于肉类、蛋类、乳类动物性食品和植物(含油脂)中a-HCH、六氯苯、PHCH、YHCH、五氯硝基苯、&HCH、五氯苯胺、七氯、五氯苯基硫醚、艾氏剂、氧氯丹、环氧七氯、反式氯丹、a硫丹、顺式氯丹、p,p-滴滴伊(DDE)、狄氏剂、异狄氏剂、P硫丹、p,p-DDD、o,p-DDT、异狄氏剂醛、疏丹硫酸盐、p,p-D
2、DT、异狄氏剂酮、灭蚁灵的分析。第二法适用于各类食品中HCH、DDT残留量的测定。第一法测定的检出限随试样基质而不同,参见附录A。第二法的检出限:取样量2g,最终体积为5mL,进样体积为10L时,a-HCH、BHCH、YHCH、&HCH依次为0.038g/kg、0.16Hg/kg、0.047g/kg、0.070g/kg;p,p-DDE、o,p-DDT、p,p-DDD、p,p-DDT依次为0.23Hg/kg、0.50g/kg、1.8g/kg、2.1Hg/kg。第一法毛细管柱气相色谱-电子捕获检测器法2原理试样中有机氯农药组分经有机溶剂提取、凝胶色谱层析净化,用毛细管柱气相色谱分离,电子捕获检测器
3、检测,以保留时间定性,外标法定量。3试剂3.1丙酮(CH,COCH):分析纯,重蒸。3.2石油醚:沸程3060,分析纯,重蒸。3.3乙酸乙酯(CH,COOC2H5):分析纯,重蒸。3.4环己烷(CsH2):分析纯,重蒸。3.5正己烷(n-CsH4):分析纯,重蒸。3.6氯化钠(NaC1):分析纯。3.7无水硫酸钠(NazS0):分析纯,将无水硫酸钠置干燥箱中,于120干燥4h,冷却后,密闭保存。3.8聚苯乙烯凝胶(Bio-Beads S-X3):200目400目,或同类产品。3.9农药标准品:a-六六六(a-HCH)、六氯苯(HCB)、B六六六(PHCH)、Y六六六(Y-HCH)、五氯硝基苯(
4、PCNB)、六六六(&HCH)、五氯苯胺(PCA)、七氯(Heptachlor)、五氯苯基硫醚(PCPs)、艾氏剂(Aldrin)、氧氯丹(Oxychlordane)、环氧七氯(Heptachlor epoxide)、反氯丹(trans-chlordane)、a-硫丹(a-endosulfan)、顺氯丹(cis-chlordane)、p,p-滴滴伊(p,p-DDE)、狄氏剂(Dieldrin)、异狄氏剂(Endrin)、B疏丹(B-endosulfan)、p,p-滴滴滴(p,p-DDD)、o,p-滴滴涕(o,p-DDT)、异狄氏剂醛(Endrin aldehyde)、硫丹硫酸盐(Endosulfan sulfate)、p,p-滴滴涕(p,p-DDT)、异狄氏剂酮(Endrinketone).、灭蚁灵(Mirex).,纯度均应不低于98%。1