1、1CS71.100.01:87.060.10G55中华人民共和国国家标准GB/T5543一2006代替GB/T5543-1985GB/T5544-1985GB/T5545-1985树脂整理剂总甲醛含量、游离甲醛含量和羟甲基甲醛含量的测定Resin finishing agent-Determination of total formaldehyde content,freeformaldehyde content and methylol formadehyde content2006-01-23发布2006-11-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB
2、/T5543-2006NaOH+HClNaCl+H2O3.2.2试剂和溶液除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T601的规定制备与标定。a)氢氧化钠溶液：c(NaOH)0.5mol/L;b)盐酸标准滴定溶液：c(HCl)=0.5mol/L;c)无水亚硫酸钠溶液：c(Na2 SO3)=1.0mol/L:d)百里酚酞指示液：0.5g百里酚酞溶于100mL体积分数为90%的乙醇中(pH值范围9.310.5,从无色至蓝色)。3.2.3仪器和设备仪器和设备应符合GB/T2374一1994中第5章的有关规定。a)分
3、析天平：感量0.1mg:b)量简：25mL:c)酸式滴定管：50mL;d)碘量瓶：250mL。3.2.4分析步骤称取5g左右（精确至0.0002g)试样放人250mL碘量瓶中，用蒸馏水稀释至50mL左右，加入5滴百里酚酞指示剂，当树脂液pH值10.5时，可分别用氢氧化钠溶液或盐酸调至极微蓝色。加人亚硫酸钠溶液50mL后，立即以盐酸标准滴定溶液从蓝色快速滴定至极微蓝色为终点。以同样方法进行空白试验。3.2.5结果计算游离甲醛含量以质量分数2计，数值以%表示，按式(2)计算：m=Y,-V)2X0.03003100t*n*(2）1m2式中：V1一一空白滴定耗用盐酸标准溶液体积的数值，单位为毫升(L)
4、；V2一试样滴定耗用盐酸标准溶液体积的数值，单位为毫升(mL):c2一一盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(o1/L);2一试样的质量，单位为克(g),0.03003一与1.00mL盐酸标准滴定溶液c(HCl)=1.000mol/L相当的以克表示的甲醛的质量。结算结果表示到小数点后两位。平行测三次，绝对误差不大于0.04%（质量分数），取其算术平均值。3.3树脂整理剂中羟甲基甲醛含量的测定3.3.1原理碘在碱存在下生成次碘酸钠，把羟甲基甲醛和游离甲醛氧化为甲酸。过量的碘用硫代硫酸钠反滴定，即可定量测出羟甲基甲醛和游离甲醛总含量，减去游离甲醛含量，即得到羟甲基甲醛含量。反应式如下：I2+2NaOH-NaIO+Nal+H2 OHCHO+NaIO+-NaOH-HCOONa+NaI+H2O过量的次碘酸钠使碘析出，用硫代硫酸钠滴定：
