1、GB/T21314一2007定容至100mL,溶液浓度为1004g/mL,置于一18冰箱避光保存，保存期5d。4.16头孢匹林、头孢噻呋混合标准中间液：分别吸取适量标准储备液(4.15)于100mL容量瓶中，用磷酸盐缓冲溶液(4.12)定容至刻度，配成混合标准中间液。混合标准中间液中头孢匹林、头孢噻呋的浓度分别为100ng/mL、5000ng/mL。置于一4冰箱避光保存，保存期5d。4.17混合标准工作液：精密量取混合标准中间溶液(4.16)适量，用空白样品基质配制成不同浓度系列的混合标准工作溶液（用时现配）4.18固相萃取Ca柱：500mg,6mL。使用前用甲醇和水预处理，即先用2mL甲醇淋
2、洗小柱，然后用1mL水淋洗小柱。5仪器5.1液相色谱质谱/质谱仪5.2旋转蒸发器.5.3固相萃取装置。5.4离心机.H电喷学离子源5.5均质器。5.6旋涡混合器。5.7pH计。5.8氮吹仪。6试样制备与保奶取代表性样品正率织坞碎机充分两碎，装人洁净容器中高封，并标明标过于18以下冷冻存放。07检测步骤7.1提取7.1.1肝脏、肾脏、角织、鸡蛋样品称取约5g试样到0.01g)于50mL离心管中，加入15mL乙睛水溶液(4.9)，均质30s,4000r/min离心5min液转移至50mL离心雪中：另取一离心管，加人10L乙腈水溶液(4.9)，洗涤均质器刀头，用玻棉心管中的沉淀，加入上述洗涤均质器刀
3、头溶液在旋涡混合器上振荡1min,4000r/min离心5n2液合并至50mL离心管中，重复用10my乙腈水溶液(4.9)洗涤刀头并提取一次，上清液合并至南管中，用乙腈水溶液4定容0mL。准确移取20mL入100mL鸡心瓶。7.1.2牛奶样品称取10g样品（精确到0.01g)于50mL离亡管中，加人20mL乙腈(4.9），均质提取30s,4000r/min离心5min,上清液转移至50mL离心管中；另取一离心管，加人10mL乙腈水溶液(4.9)，洗涤均质器刀头，用玻棒捣碎离心管中的沉淀，加人上述洗涤均质器刀头溶液，在旋涡混合器上振荡1min,4000r/min离心5min,上清液合并至50mL离心管中，重复用10mL乙腈水溶液(4.9)洗涤刀头并提取一次，上清液合并至50mL离心管中，用乙腈水溶液(4.9)定容至50mL。准确移取25mL人100mL鸡心瓶。将鸡心瓶于旋转蒸发器上(37水浴)蒸发除去乙睛（易起沫样品可加人4mL饱和氯化钠溶液）。7.2净化立即向已除去乙腈的鸡心瓶中加入25mL磷酸盐缓冲溶液(4.11)，涡旋混匀1min,用0.1mol/L氢氧化钠调节pH值为8.5，以1mL/min的速度通过经过预处理的固相荐取柱，先用2mL磷酸盐缓冲2
