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GBT 678-2002 化学试剂 乙醇(无水乙醇).pdf

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资源描述

1、I C S 7 1.0 4 0.3 0c 6 3臀黔中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准G B/T 6 7 8-2 0 0 2化学试剂乙醇(无水乙醇)C h e mi c a l r e a g e n t-E t h a n o l2 0 0 2 一 0 5 一 2 9 发布2 0 0 2 门 2 一 0 1实施中华人民共和匡国 家 质 量 监 督 检 验 检 疫 总 KGB/T 6 7 8-2 0 0 2前言 本标准给出优级纯、分析纯、化学纯三个级别。优级纯非等效采用I S O 6 3 5 3-2:1 9 8 3 化学分析试剂 第 2部分:规格第一批 中Rl l“乙醇”。差异如下:规

2、格:本标准优级纯与 I S O标准比较增加了与水混合试验、铁、锌三项,减少了高碳醇一项。优级纯的甲醇、异丙醇、蒸发残渣、酸度、碱度、还原高锰酸钾物质六项指标严于I S O标准 试验:除与水混合试验一项外,其他项 目均引用我国已制定的化学试剂通用试验方法标准。本标准是在G B/T 6 7 8-1 9 9 0(化学试剂乙醇(无水乙醇)的基础上修订的,与前版本相比,项目和指标均未做变动。本标准自 实施之日 起,同时代替G B/T 6 7 8-1 9 9 0,本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会归口。本标准由北京北化精细化学品有限责任公司负责起草。本标准主要

3、起草人:孙继生、李丽。本标准于 1 9 6 5年首次发布,1 9 7 8年、1 9 9 0 年进行了修订。中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准化学试 剂乙醇(无水乙醇)G B/T 6 7 8-2 0 0 2n e q I S O 6 3 5 3-2:1 9 8 3 代替 G B/T 6 7 8-1 9 9 0Ch e mi c a l r e a g e n t-Et h a n o l示性式:C H,C H z O H相对分子质量:4 6.0 7根据 1 9 9 7 年国际相对原子质量)范围本标准规定了化学试剂乙醇(无水乙醇)的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。引用标准 下列标

4、准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性口 G B/T 6 0 1-1 9 8 8 化学试剂 滴定 分析(容量分析)用标准溶液的制备 G B/T 6 0 2-1 9 8 8 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B/T 6 0 3-1 9 8 8 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的 制备 GB/T 6 0 6-1 9 8 8 化学试剂水分测定通用方法(卡尔 费休法)(e q v I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B/T 6 1 1-1 9 8 8 化学试剂

5、 密度测定通用方法(e q v I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B/T 6 1 9-1 9 8 8 化学试剂 采样及验收规则 GB/T 6 6 8 2-1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法(e q v I S O 3 6 9 6:1 9 8 7)GB/T 9 7 2 2-1 9 8 8 化学试剂气相色谱法通则 G B/T 9 7 2 3-1 9 8 8 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 G B/T 9 7 3 3-1 9 8 8 化学试剂毅基化合物测定通用方法(e q v I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B/T 9 7 3 6-1 9 8 8 化

6、学试剂酸度和碱度测定通用方法(e q v I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B/T 9 7 3 7-1 9 8 8 化学试剂易炭化物质测定通则(e q v I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B/T 9 7 3 9-1 9 8 8 化学试剂铁测定通用方法(e q v I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)G B/T 9 7 4 0-1 9 8 8 化学试剂蒸发残渣测定通用方法(e q v I S O 6 3 5 3-1:1 9 8 2)GB 1 5 3 4 6-1 9 9 4 化学试剂包装及标志性状本试剂为无色透明液体,易挥发,能与水、三氯甲烷、乙醚

7、等混合,易吸水。中华人民共和国国家质f监督检验检疫总局2 0 0 2-0 5-2 9 批准2 0 0 2 一 1 2 一 0 1实施 1GB/T 6 7 8-2 0 0 24规格(见表 1)表 1乙醇(无水 乙醇)的规格名称优 级 纯分 析 纯化 学 纯乙醇的质量分数(C H 尤H2 OH)/%9 9.8乒 9 9.7 9 9.5密度(2 0 C)/(g/ml 力0.7 890.79 10.7 8 90.7 9 10.7 8 9-0.7 9 1与水混合试验合 格合 格合 格燕发残渣的质量分数/%O.0 0 0 5镇 0.0 0 1镇 0.0 0 1酸度(以H+计)/(mmo l/1 0 0 g

8、)簇 0.0 2簇 0.0 4 0.1碱度(以()H一 计)/(.m0 1/1 0 0 g)毛 0.0 0 5落 0.0 1蕊 0.0 3水分的质量分数/%镇 0.2 0.3毛 0.5甲醇(C H,OH)的质量分数/%蕊 0.0 2毛 0.0 5镇 O.2异丙醉I(C H,)刃H OH 的质量分数/%簇 0.0 0 3燕 0.0 1簇 0.0 5拨基化合物(以C O计)的质量分数/环簇 0.0 0 3簇 0.0 0 3簇 0.0 0 5易 炭 化 物 质合格合格合格铁(F e)的质量分数/%镇 0.0 0 0 0 1锌(Z n)的质量分数/%镇 0.0 0 0 0 1还原高锰酸钾物质(以0计)

9、的质量分数/肠 O.0 0 0 2 5簇 0.0 0 0 2 5镇 0.0 0 0 65 试验 本章中除另有规定外,所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂及制品,均按 GB/T 6 0 1,G B/T 6 0 2,G B/T 6 0 3 的规定制备。实验用水应符合 G B/T 6 6 8 2-1 9 9 2中三级水规格,样品均按精确至。.1 mL量取。5 门乙醇的质量分数 按G B/T 9 7 2 2 的规定测定。5.1.1 测定条件 检测器:火焰离子化检测器;载气及流速:氮气,9 c m/s;柱长(不锈钢柱):3 m;柱内径:3 mm;固定相:用丙酮洗涤过的 4 0 1 有机载体 0.1 8 m

10、m-0.2 5 m m(6 0目一8 0目),于 1 8 0 C老化 4h以上;柱温度:1 2 0 C;汽化室温度 1 5 0 C;检测室温度:1 5 0-C;进样量:不少于。.4 t L;色谱柱有效板高:He r;镇3 m m;不对称因子:f-3.4;组分相对主体的相对保留值:r-P P,L*=0.4 7;r*N.,=2.3 7 05.1.2定量方法GB/T 6 7 8-2 0 0 2 按 G B/T 9 7 2 2-1 9 8 8中8.2的规定,需校正组分甲醇相对于乙醇的质量校正因子介p i z w =2.2.5.2密度 按 G B/T 6 1 1-1 9 8 8中 5.1的规定测定。5.

11、3 与水混合试验 量取 1 5 M I样品,加4 5 m L水,摇匀,放置 1 h,溶液应澄清、无异臭。5.4蒸发残渣 量取 1 2 7 mL(1 0 0 g)优级纯取 2 5 4 mL(2 0 0 g)样品,按 G B/T 9 7 4 0 的规定测定。5.5酸度 按 G B/T 9 7 3 6-1 9 8 8中6.2的规定测定。其中:量取 1 0 0 mL无二氧化碳的水,加4 滴酚酞指示液(1 0 g/L),用氢氧化钠标准滴定溶液 c(N a O H)一。.0 2 m o l/L 中和至溶液呈粉红色,并保持3 0 s。加人2 5.2 m L(2 0 g)样品,用氢氧化钠标准滴定溶液 c(N

12、a O H)=0.0 2 m o l/L 滴定至溶液呈粉红色,并保持3 0 s。结果按GB/T 9 7 3 6-1 9 8 8中第 7 章“水溶性样品”的规定计算。5.6碱度 按 G B/T 9 7 3 6-1 9 8 8中6.2的规定测定。其中:量取 1 0 0 mL无二氧化碳的水,加2 滴甲基红指示液(1 g/L),用盐酸标准滴定溶液仁 c(H C I)一。.0 2 m o l/L 中和至溶液由黄色变为橙色,并保持 3 0 s。加人2 5.2 m L(2 0 g)样品,用盐酸标准滴定溶液 c(H C l)=0.0 2 m o l/L 滴定至溶液由黄色变为橙色,并保持3 0 s。结 果按G

13、B/T 9 7 3 6-1 9 8 8 中第7 章“水溶性样品”的规定计算。5.了水分 量取 5m L(4g)样品,按GB/T 6 0 6 的规定测定。5.8甲醇 同 5.1.5.9 异丙醇 同 5.1.5.1 0 拨基化合物 量取。.6 3 m L(0.5 g)样品,按G B/T 9 7 3 3 的规定测定。溶液所呈暗红色不得深于标准比 对溶 液。标准比对溶液的制备是取含下列数量的拨基化合物标准溶液:优级纯、分析纯 ,。.0 1 5 m g C O;化学纯.。.0 2 5 m g C O.与样品同时同样处理。5.1 1 易炭化物质 按 G B/T 9 7 3 7的规定测定。其中,量取 1 0

14、 mL硫酸(优级纯,质量分数为 9 5%士0.5%),冷却至1 0 C,在振摇下逐滴加人 1 0 mL样品(此时溶液温度不得高于 2 0C),放置 5 mi n.溶液所呈颜色不得深于下列标准色:优级纯。R/4 0;分析纯 R/3 0;化学纯 ,。R/2 5.5.1 2 铁 量取2 5 m L(2 0 g)样品,置于蒸发皿中,加。5 m L硫酸溶液(质量分数为1 0%),于红外灯下或7 5 C左右的水浴蒸至近干,稀释至 1 5 mL,用氨水溶液(质量分数为 1 0%)将溶液 p H值调至 2 后,按G B/T 9 7 3 9的规定测定。溶液所呈红色不得深于标准比对溶液。标准比对溶液的制备是取含

15、0.0 0 2 mg 铁(F e)标准溶液,加。5 m L硫酸溶液(质量分数为 l 0 0 o)I稀释至 1 5 mL,与同体积试液同时同样处理。5.1 3 锌GB/T 6 7 8-2 0 0 2 按 G B/T 9 7 2 3的规定测定。5.1 3.1 仪器条件 光源:锌空心阴极灯;波长:2 1 3.5 n m;火焰:乙炔一 空气。5.1 3.2 测定方法 量取6.3 m L(5 g)样品,置于蒸发皿中,于红外灯下或7 5 左右的水浴 蒸干,加 1 m L 盐酸 溶液(质量分数为 2 0%)溶解残渣,稀释至 1 0 mL,按 G B/T 9 7 2 3-1 9 8 8中 6.2.1 的规定测

16、定。5.1 4 还原高锰酸钾物质5.1 4.1 溶液 工 的制备 按GB/T 9 7 3 7-1 9 8 8中4.2的规定制备。5.1 4.2 溶液 u的制备 按GB/T 9 7 3 7-1 9 8 8中4.4 的规定制备。5.1 4.3 测定方法 量取2 4 m L(1 9 g)仁 化学纯取 1 0 m L(8 g)样品,注人干燥的 具塞比 色管中,调节温度至2 5 C,加0.1 mL 高锰酸钾标准滴定溶液 c(1/5 KMn 0,)=0.1 mo l/L口,摇匀,盖紧比色管,于 2 5 避光放置5 mi n.溶液所呈粉红色不得浅于同体积标准比对溶液。标准比对溶液的制备是分别量取 7.9 mL溶液 1,6.0mL溶液 H,注人 1 0 0 mL容量瓶中,用盐酸溶液(1-4 0)稀释至刻度。6检验规 则按GB/T 6 1 9 的规定进行采样及验收。包装及标 志 按GB 1 5 3 4 6 的规定进行包装、贮存与运输,并给出标志,其中:包装单位:第 4,5 类;内包装形式:NB-2 0,N B Y-2 0,NB-2 1,NB Y-2 1,N B-2 3,N B Y-2 3,N B-2 4

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