1、中华 人 民共 和 国 国 家标 准G B/T 6 9 4 一 1 9 9 5代替 G B/T 6 9 4-8 1剂钠 酸试 乙学 水化无 C h e mi c a l r e a g e n tS o d i u m a c e t a t e a n h y d r o u s 本试剂为白色粉末，溶于水 示性式:C H,C(X)N a 相对分子质量:8 2.0 3(按 1 9 9 1 年国际相对原子质量)1 主翻内容与适用范围 本标准规定了化学试剂无水乙酸钠的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志。本标准适用于化学试剂无水乙 酸钠的检验。2 引用标准 G B/T 6 0 1 化学试剂 滴
2、定分析(容量分析)用标准溶液的制备 G B/T 6 0 2 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 G B/T 6 0 3 化学 试剂 试验方法中所用 制剂及制品的 制备 G B/T 6 1 9 化学试剂 采样及验收规则 G B/T 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法 G B/T 9 7 2 3 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 G B/T 9 7 2 4 化学试剂 p H值测定通则 G B/T 9 7 2 7 化学试剂磷酸盐测定通用方法 G B/T 9 7 2 8 化学试剂 硫酸盐测定通用方法 G B/T 9 7 2 9 化学试剂 氯化物测定通用方法 G B/T 9 7 3 4 化学试
3、剂 铝测定通用方法 G B/T 9 7 3 5 化学试剂 重金属测定通用方法 G B/T 9 7 3 8 化学试剂 水不溶物测定通用方法 G B/T 9 7 3 9 化学试剂 铁测定通用 方法 H G 3-1 1 9 化学试剂 包装及标志 H G 3-1 1 6 8 化学试剂 澄清度标准的制备及测定方法3 技术要求3.1 无水乙酸钠(C H,C(9 0 N a)含量:优级纯、分析纯.一 9 9。%;化学纯 .-9 8.5 o o.国家技术监督局1 9 9 5 一 1 2 一 2 0 批准1 9 9 6 一 0 8 一 0 1 实施1 0 2 6G B/T 6 9 4 一 1 9 9 53.2
4、p H(5 0 g/L,2 5 C):7.5-9.0.3.3 杂质最高含量:名称分析纯化学纯o.of005010U100j002已。已住认1当，内00n0OCC澄清度试验水不溶物氯化物(C D硫酸盐(S(),)磷酸盐(P O)镁(Mg)铝(A I)钾(K)钙(C a)铁(F e)重金谈(以P b 计)优级纯 合格 o.0 0 5 0.0 0 1 0.00 30.0 0 0 50.0 0 0 5 0.0 0 1 0.0 0 2 0.00 10.0 0 0 5 0.001:0.0 010.0 0 50.0 0 10.0 020氏。4 试验方法 本试验方法中标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，除
5、另有规定外，均按 G B/T 6 0 1,G B/T 6 0 2,G B/T 6 0 3 之规定制备;实验用水应符合G B/T 6 6 8 2 中三级水规格。4.1 无水乙酸钠(C H,C O O N a)含量测定 称取1.5 g 试样，精确至。.0 0 0 1 g.置于铂皿中，缓缓加热炭化，灼烧至白，冷却，溶于1 0 0 m L 热水中，加1 0 滴澳甲酚绿一 甲基红指示液，用盐酸标准滴定溶液C c(H C l)=0.5 m o l/L)滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2 m i n，冷却，继续滴定至溶液呈暗 红色。无水乙酸钠含量按下式计算:X=竺.火 0.0 8 2 0 3，刀X 1 0
6、0式中 X-一 无水乙酸钠的质量百分含量，%;V 一 一 试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积，m l;r 一一盐酸标准滴定溶液的浓度，m o l/I;0.0 8 2 0 3 一 与1.0 0 M I 盐酸标准滴定溶液 c(H C L)=1.0 0 0 m o t/I 刁 相当的，以克表示的无水乙酸钠 的质量;。一 试徉的质量，9。4.2 p H 称取5 g 试样.精确至。0 1 g,溶于1 0 0 m L无二氧化碳的水中后，按G B/T 9 7 2 4 之规定测定。4.3 杂质测定 试样称量须精确至。.0 1 g 4.3.了 澄清度试验 称取l o g 试样，溶于1 0 0 n i l 水中，其浊
7、度不得大于F I G 3-1 1 6 8 中规定的澄清度标准:优 级纯、分析 纯.3 号;化学纯 .5 号。1 0 2 7G B/T 6 9 4 一1 9 9 54.3.2 水不溶物 称取2 5 g 试样，溶于2 5 0 m I 热水中，冷却至室温，用已 在1 0 5 士2 C 恒重的4 号玻璃滤塌过滤，用热水洗涤滤渣至洗液无钠离子反应，于1 0 5 士2 的电 烘箱中干燥至恒重。结果按G B/T 9 7 3 8 中第7 章之规定计算。4.3.3 抓化物 称取1 g 试样，溶于适量水中，加2.5 m L 硝酸溶液(2 5%),稀释至2 0 m L 后，按G B/T 9 7 2 9 之规定测定。
8、溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量氛化物的杂质标准溶液:优级纯.0.0 1 mg c l 分析纯 一。.0 2 m g C l 化学纯 。.0 5 m g c l稀释至2 0 m L，与同体积试样溶液同时同样处理。4,3-4 硫酸盐 称取0.5 g 试样，溶于2 0 m L 水中，用2 m L 盐酸溶液(2 0%)酸化后，按G B/T 9 7 2 8 之规定测定。溶液所呈浊度不得大于标准。标准是取含下列数量硫酸盐的杂质标准溶液:优级纯、分析纯.0.0 1 5 m g S O,化学纯 .0.0 5 0 m g S O,稀释至2 0 m L，加0.5 M I 盐酸溶液(2 0%)，与酸化
9、后的 试徉溶液同时同样处理。4.3.5 磷酸盐 称取2 g 试样，溶于适量水中，加2 滴饱和2.4 一 二硝基酚指示液，滴加硝酸溶液(1 3%)至黄色刚刚消失，稀释至1 0 m L 后，按G B/T 9 7 2 7 之规定测定。有机层所呈蓝色不得深于标准。标准是取含下列数量磷酸盐的杂质标准溶液:优级纯、分析纯 “。.0 1 m g P 0,化学纯，.一 0.0 2 m g P O,与试样同时同样处理。4-3.6 镁 按G B/T 9 7 2 3 之规定测定，其中:4.3.6.1 仪器条件 光源:镁空心阴极灯;波长:2 8 5.2 n m;火焰:乙炔一 空气。4.3.6.2 测定方法 称取1 0
10、 g 试样，溶于水，加4 m L 盐酸，稀释至1 0 0 m L。取2 0 m L，共四份，按G B/T 9 7 2 3 中6.2.2条之规定测定。4.3.7 铝 称取1 g 试样，加2.5 m L盐酸溶液(2 0%)，在水浴上蒸干，残渣溶于1 0 m L 水中 后，按G B/T 9 7 3 4之规定测定。溶液所呈红色不得大于标准。标准是取含下列数量铝的杂质标准溶液:优级纯、分析纯.一。，0 1 m g A l 化学纯 ”。0 2 m g A l稀释至1 0 m l，与同体积试样溶液同时同样处理。4.3.8 钾1 0 2 9G B/C 6 9 4 一 1 9 9 5 按G B/T 9 7 2
11、3 之规定测定，其中:4.3.8.1 仪器条件 光源:钾空心阴极灯;波长:7 6 6.5 n m;火焰:乙炔一 空气。4.3.8.2 测定方法 称取 2.5 g 试样，溶于水，加 2 m L盐酸溶液(2 0 0 0),稀释至 1 0 0 m L。取 2 0 m L，共四份，按G B/T 9 7 2 3 中6.2.2 条之规定测定。4.3.9 钙 称取1 g 试样，溶于5 m L水中，加7 m L盐酸溶液(1 0 0 0)，在水浴上蒸发至干，加1 0 m L水，再蒸干，残渣溶于水，稀释至5 0 m L。取1 0 m L，加1 0 m L 9 5%乙醇、。.5 m L混合碱及1 m L乙二醛缩双邻
12、氨基酚乙醇溶液(2 g/L)，摇匀，放置5 m i n。用5 m l 三氯甲 烷萃取(温度不超过3 0,C)，立即比色。有机层所呈红色不得深于标准。标准是取含下列数量钙的杂质标准溶液:优级纯 。.0 0 2 m g C a 分析纯、化学纯 。.0 1 0 m g C a稀释至1 0 m L，与同体积试样溶液同时同样处理。4.3.1 0 铁 称取1 g 试样，溶于1 0 m L水中，用盐酸溶液(1 5%)将溶液p H值调至2 后，按G B/T 9 7 3 9 之规定测定。溶液所呈红色不得深于标准。标准是取含下列数量铁的杂质标准溶液:优级纯、分析纯 4 一。，0 0 5 m g F e 化学纯 ，
13、。，一。.0 1 0 m g F e与试样同时同样处理。4.3.1 1 重金属 称取4 g 试 样，溶于水中，稀释至2 0 m L。取1 5 m L，加约5 m L 盐酸 溶液(2 0%)将溶液p H值调至4后，按G B/T 9 7 3 5 之规定测定。溶液所呈暗色不得深于标准。标准是取剩余的5 m L 试样溶液及含下列数量铅的杂质标准溶液:优级纯、分析纯 。一。.0 2 m g P b 化学纯 .0.0 4 m g P b稀释至1 5 m L，用盐酸溶液(2 0%)将溶液州 值调至4 与调节p H值后的试样溶液同时同样处理。5 检验规则按G B 6 1 9 之规定进行采样及验收。6 包装及标志 按H G 3-1 1 9 之规定，其中 内 包装 形式:G-3,G z-3;外包装形式 W-1,W-3;包装单位:第4类。1 0 2 9G B/T 6 9 4 一 1 9 9 5附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由北京化学试剂总厂归口。本标准由西安化学试剂厂负责起草。本标准主要起草人杨俊芝、江莉、王丹、卫文红。本标准于1 9 7 8 年首次发布，1 9 8 1 年修订。I 0 s o
